[发明专利]一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法

权利要求书

1.一种3.5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A）制备2.4.6-三溴苯胺；首先向反应釜中加入定量苯胺和5-20倍苯胺质量的水，再将1-10倍苯胺质量的纯度为25—30%的氢溴酸滴加入釜内，用蒸汽加热的方法将反应釜内的温度升高到50-75℃，并保温1-4小时；保温时间到的时候，采用冷却水将反应釜内的温度降低到10-40℃，并滴加用氢溴酸稀释过的溴素，这里采用的溴素质量为上述苯胺质量的5.2-5.3倍，用于稀释溴素的氢溴酸的质量为溴素质量的1-3倍；滴加溴素完毕后，再将反应釜内的温度升温到45-65℃，保温1-3小时，然后冷却到室温；放出反应釜内的物料，用抽滤罐过滤，分离出其中的氢溴酸循环使用，剩余物料经水洗、烘干得到2.4.6-三溴苯胺；

B）制备1.3.5-三溴苯；将无水乙醇与上述2.4.6-三溴苯胺以及亚硝酸钠混合反应，然后在反应容器中滴加硫酸与无水乙醇的混合物，得1.3.5-三溴苯；

C）甲氧基化；将甲醇钠与上述1.3.5-三溴苯混合反应，然后分离出其中的甲醇，得到粗品1.3.5-三甲氧基苯。

2.根据权利要求1所述的一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：

在步骤B）首先将定量的第一组分无水乙醇加入反应釜内，再加入上述2.4.6-三溴苯胺，加入的2.4.6-三溴苯胺与第一组分无水乙醇质量比为1：3-5，开启搅拌，再加入反应釜内2.4.6-三溴苯胺质量的20-40%的亚硝酸钠；将反应釜内温度升高到50-70℃，保温1-3小时；然后取乙醇和硫酸的混合液滴加进反应釜内，所述乙醇和硫酸的混合液中无水乙醇和浓硫酸的质量均为反应釜内2.4.6-三溴苯胺质量的70-90%；上述乙醇和硫酸的混合液全部滴加完成以后，控制反应釜内的温度保持在60-80℃，保温回流3-10小时，将反应釜内的温度降到室温，放出反应釜内的物料，用抽滤罐过滤，分离出其中的乙醇循环使用，剩余物料经水洗、烘干得到1.3.5-三溴苯。

3.根据权利要求1或2所述的一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：

在步骤C），先将纯度为27.5-31%的甲醇钠的甲醇溶液用真空抽入高压锅，开启搅拌，再加入上述1.3.5-三溴苯，甲醇钠的甲醇溶液质量为1.3.5-三溴苯质量的8-10倍，搅拌0.5-2小时后，将相当于1.3.5-三溴苯质量1-5%的催化剂倒入高压锅内，密封锅盖后继续搅拌0.5-2小时；然后对高压锅加热，当锅内压强达到0.1-0.3Mpa时，停止加热，当锅内压强达到0.4-0.6Mpa时开始计时，同时采用加热或者降温的方法使高压锅内的压强保持在0.4-0.9Mpa，保持5-10小时；然后降温使锅内压强降到0.05-0.1Mpa，通过锅内自身压强将料液压到蒸馏釜中；不开搅拌，对蒸馏釜加热，使蒸馏釜内的温度温度保持在60-100℃，蒸5-10小时将蒸出的甲醇放入甲醇回收桶；然后关闭甲醇储罐排空阀，对蒸馏釜抽真空，真空度在-0.01--0.08Mpa，温度控制在60-80℃，蒸馏时间约1-4小时，将蒸出的甲醇放入甲醇回收桶；放出蒸馏釜中的物料，得到粗品1.3.5-三甲氧基苯。

4.根据权利要求1或2所述的一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：

在步骤C），得到粗品1.3.5-三甲氧基苯以后，还要进过离心精馏，其步骤是在粗品1.3.5-三甲氧基苯中加入水和盐酸，温度控制在10—60℃浸泡1-3小时后点动开搅拌；搅拌0.5-3小时后放入离心机离心，离心后的粗品加入精馏塔，精馏结束得成品1.3.5-三甲氧基苯。

5.根据权利要求3所述的一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。