[发明专利]一种制备钛酸钡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钛酸钡的方法。

背景技术

钛酸钡材料在电子功能陶瓷以及包括汽车动力电池等领域获得极为广泛 的应用。

制备钛酸钡的方法较多，高温固相合成的钛酸钡颗粒较大，分布较宽； 草酸盐共沉淀方法中钡钛摩尔比较难精确控制，煅烧中产生较严重的团聚板 结；水热合成法单批次量较小，设备投资极大；溶胶凝胶法制备钛酸钡性能 优异，但制备成本极高。

发明内容

本发明提供一种制备钛酸钡的方法，该方法通过液液合成获得了分布较 窄的亚微米钛酸钡材料，通过BaCO₃与H₄TiO₄形成复合凝胶解决了洗涤过程中 钡钛摩尔比偏析的问题，并采用H₄TiO₄形成的无机凝胶在低温煅烧合成的同 时大幅度降低了制备成本。

本发明涉及的主要化学反应为：

TiCl₄+BaCl₂+NH₄OH+NH₄HCO₃→BaCO₃+H₄TiO₄+NH₄Cl

本发明所提供的制备钛酸钡的方法，包括如下步骤：

1)Ba-Ti混合液的制备：在TiCl₄溶液中加入BaCl₂·2H₂O溶解，配制成 Ba/Ti摩尔比1∶1的溶液；

2)合成剂的制备：在去离子水中加入氨水和碳酸氢铵，配制成 NH₄OH/NH₄HCO₃＝5∶1的溶液；

3)钛酸钡的合成：将Ba-Ti混合液和合成剂加入反应器中进行合成反应， 得到料浆。

4)分离：将步骤3)所得浆料压滤分离，优选地，利用CaO与母液中的 NH₄Cl反应回收NH₄OH，固体热洗，然后压滤分离，母液处理排放，得到滤饼；

5)煅烧：将步骤4)所得滤饼以590-610℃煅烧1小时，然后以700-950 ℃煅烧2小时；

6)粉碎：将步骤5)所得固体利用粉碎机粉碎得到钛酸钡产品。

优选地，步骤1)中TiCl₄溶液用外购工业级TiCl₄加去离子水配制，其 中[Ti⁴⁺]＝0.5-2.5mol/L，更优选为[Ti⁴⁺]＝1.0-2.0mol/L。

优选地，步骤1)中Ba-Ti混合液的[Ti⁴⁺]＝[Ba²⁺]＝0.1-0.8mol/L，更优 选为[Ti⁴⁺]＝0.4-0.6mol/L。

优选地，所述步骤2)合成剂中[CO₃^2-]＝0.2-2.5mol/L，更优选为 [CO₃^2-]＝1.0-1.5mol/L。

优选地，所述步骤3)中Ba-Ti混合液流量100-4000L/h，更优选为 1000-2000L/h；合成剂流量100-4000L/h，更优选为500-1500L/h；其中，合 成剂过量率(体积百分数)可为2-15％，更优选为5-7％；合成反应器转速 100-700rpm，更优选为300-500rpm。

优选地，所述步骤4)中热洗操作的料水比为1∶4-7，更优选为1∶6-7； 温度为90-95℃；时间为2小时。

优选地，所述步骤5)中的煅烧操作温度经历从室温以5℃/min的速度升 至590-610℃煅烧1小时，又以3℃/min的速度升至700-950℃煅烧2小时， 最后冷却至室温的过程。

本发明通过液液合成获得的亚微米钛酸钡材料分布较窄，通过复合凝胶 解决了洗涤过程中钡钛摩尔比偏析的问题，并采用无机凝胶法在低温煅烧合 成的同时大幅度降低了制备成本，并获得了球型钛酸钡颗粒。

附图说明

图1为本发明制备钛酸钡的方法的主要流程图。

具体实施方式

本发明以如下具体实施例阐述如下，但范围并不限于此。