[发明专利]一种高纯度2-氯乙醇的生产方法无效
申请号: | 200910212722.2 | 申请日: | 2009-11-09 |
公开(公告)号: | CN101698632A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
发明(设计)人: | 缪武强 | 申请(专利权)人: | 无锡市银杏塑业科技有限公司 |
主分类号: | C07C31/36 | 分类号: | C07C31/36;C07C29/64 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 214216 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 乙醇 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化工领域,涉及一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。
背景技术
高纯度氯乙醇是重要的有机溶剂和化工原料,是生产军用聚硫橡胶、乙 二醇、乙醇胺、医药、农药和染料的中间体。目前,高浓度氯乙醇的生产普 遍采用环氧乙烷法生产,原理是利用环氧乙烷与氯化氢气体反应生成2-氯乙 醇。但是,反应所需氯化氢要由盐酸在氯化镁作用下加热产生,耗电量大、设 备腐蚀严重,且盐酸利用率低,产品的成本高。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足,提供一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。 本方法生产高纯度2-氯乙醇。
本发明的技术方案是:
一种高纯度2-氯乙醇的生产方法,以150kg/h的速率向30%的盐酸滴加环 氧乙烷,控制反应温度在40~55℃,盐酸的搅拌速度60~80转/分钟,反应4~6h, 检测pH值在6左右时,继续恒温搅拌30分钟后,冷却至28~32℃,得粗品 2-氯乙醇,粗品2-氯乙醇中加入纯苯做脱水剂,先于67~70℃脱水,再于 120~125℃脱苯,所得的2-氯乙醇冷却至65~130℃经减压精馏得高纯度2-氯 乙醇。
其中,所述的环氧乙烷与30%的稀盐酸的质量比为3∶7~15。
所述的脱水剂纯苯的加入量为反应物总质量的30%~35%。
所述的减压精馏次数为两次。
第一次减压精馏的温度为65~80℃,真空度为-0.08~-0.1MPa;对第一次 减压精馏的前馏分2-氯乙醇进行第二次减压精馏,温度为85~130℃,真空度 为-0.08~-0.1MPa,所得馏分即为高纯度2-氯乙醇。
本发明的有益效果:
本发明合成2-氯乙醇,直接使用稀盐酸与环氧乙烷来生产2-氯乙醇,无 需通过盐析法制备氯化氢,达到了降低成本,节约能源,减少污染的目的。 同时环氧乙烷转化率接近100%,氯乙醇收率可达(以环氧乙烷计)85% 以上,氯乙醇纯度≥99.5%。
具体实施方式
实施例1
将1000kg浓度为30%的稀盐酸加入到反应釜中,开搅拌,转速为60转 /分钟,同时滴加环氧乙烷,按150kg/h滴速滴加300kg,温度控制在45℃, 反应时间在5h,检测PH值在6左右时,继续恒温反应30分钟后冷却到30℃ 左右,得粗品2-氯乙醇,纯度为48%~50%。
将上述粗品加入脱水剂纯苯450kg,在65℃常压精馏脱水,再于115℃ 脱除剩余的苯。
将脱苯后塔底所得的2-氯乙醇进行减压精馏,温度为78℃,真空度为 -0.095Mpa左右,所得的馏分为纯度为90%的2-氯乙醇,氯乙醇收率为(以 环氧乙烷计)83%。
实施例2
将30%的稀盐酸1200kg加入到反应釜中,开70转/分钟搅拌,滴加环氧 乙烷,按150kg/h滴速滴加350kg,温度控制在50℃,反应时间在6h,检测 PH值在6时,继续恒温反应45分钟后冷却到30℃左右,得粗品2-氯乙醇 (含量约45~48%)。
将上述粗品加脱水剂纯苯500kg,于75~80℃常压精馏脱水,再于120℃ 脱苯。将脱苯后塔底所得的2-氯乙醇进行减压精馏:第一次减压精馏:控制 温度为75℃,真空度-0.095Mpa左右;将一次精馏馏分再次减压精馏,控制 其塔釜温度为105~110℃,操作真空度为-0.095Mpa,所得馏分为纯度为99.5% 以上的2-氯乙醇,氯乙醇收率为(以环氧乙烷计)85.7%。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
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