[发明专利]双氟代碳酸乙烯酯的提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及到一种双氟代碳酸乙烯酯的提纯工艺。

背景技术

双氟代碳酸乙烯酯主要应用于大功率锂电池的锂离子电解液中，可有效改善锂电池的耐低温性，以及提高锂电池的阻燃性等。但是传统的双氟代碳酸乙烯酯生产工艺所得的产品中含有较多副产物：如氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和大量的氢氟酸，在强酸性条件下产品易发生聚合和分解，对产品的提纯造成很大困难。在现有技术中，通过采用精馏吸附工艺提纯，但该工艺存在产品质量不稳定、单耗高、收率低等问题，使生产成本大大增加并对环境产生污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种工艺简单易操作、且单耗低、收率高的双氟代碳酸乙烯酯的提纯工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的双氟代碳酸乙烯酯的提纯工艺，其特点是：向含有重量份为10％～60％双氟代碳酸乙烯酯的粗品中加入有机溶剂和吡咯烷酮，其中有机溶剂的加入量为双氟代碳酸乙烯酯粗品的5％～30％重量份，吡咯烷酮的加入量为双氟代碳酸乙烯酯粗品的2％～10％重量份；接着进行减压蒸馏，先蒸馏收集20～70℃/1～60KPa富含有机溶剂的馏分，接着蒸馏收集70～120℃/70～100Kpa富含双氟代碳酸乙烯酯的主馏分。

本发明中，可以将得到的富含双氟代碳酸乙烯酯的主馏分继续进行减压精馏，得到电子级双氟代碳酸乙烯酯。减压精馏的温度范围是40～110℃，真空度范围是80～100KPa。

本发明中，减压蒸馏后剩下的富含吡咯烷酮的底料可循环利用。

上面所述的有机溶剂是介电常数为2.0～4.0的溶剂。所述的有机溶剂选自以下物质中的至少一种：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸甲基丙基酯、碳酸乙基丙基酯、丙酮、乙腈、甲苯、环己烷、正己烷。

上述的吡咯烷酮具有以下结构式：

式中，R为CH₃、CH₂CH₃或CH＝CH₂。

本发明的有益效果是：所述的提纯方法简单有效，操作方便，产品质量稳定，单耗低、收率高。

具体实施方式

以下本发明将结合具体实施例作进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。

实施例1

取含量为10％的双氟代碳酸乙烯酯5000g，向其中加入1500g碳酸二甲酯和250gN-甲基吡咯烷酮，减压蒸馏，收集20～70℃/1～20KPa下馏分3352g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)对该馏分分析，含双氟代碳酸乙烯酯为0.2％。继续收集70～120℃/70～100KPa下馏分836g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)分析双氟代碳酸乙烯酯含量为53.8％，剩余残液1812g，含双氟代碳酸乙烯酯1.65％。

将上述836g馏份二级减压精馏，收集80～100℃/90～100KPa下馏分430g，色谱分析双氟代碳酸乙烯酯含量为98％，收率93.6％。

减压蒸馏后剩下的富含吡咯烷酮的底料可循环利用。

实施例2

取含量为48％的双氟代碳酸乙烯酯2000g，向其中加入100g碳酸甲基乙基酯和40gN-乙基吡咯烷酮，减压蒸馏，收集20～60℃/20～60KPa下馏分560g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)对该馏分分析，含双氟代碳酸乙烯酯为3.6％。继续收集80～110℃/70～100KPa下馏分1030g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)分析双氟代碳酸乙烯酯含量为86.9％，剩余残液430g，含双氟代碳酸乙烯酯4.6％。

将上述1030g馏份二级减压精馏，收集80～100℃/90～100KPa下馏分856g，色谱分析双氟代碳酸乙烯酯含量为98.5％，收率92.1％。

实施例3

取含量为60％的双氟代碳酸乙烯酯1500g，向其中加入300g环己烷和150gN-乙烯基吡咯烷酮，减压蒸馏，收集30～60℃/20～60KPa下馏分638g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)对该馏分分析，含双氟代碳酸乙烯酯为4.2％。继续收集80～110℃/80～100KPa下馏分850g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)分析双氟代碳酸乙烯酯含量为89％，剩余残液450g，含双氟代碳酸乙烯酯5.8％。

将上述850g馏份二级减压精馏，收集80～100℃/90～100KPa下馏分724g，色谱分析双氟代碳酸乙烯酯含量为98.3％，收率94％。