[发明专利]一种制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法，步骤包括：制备前驱体反应物→低温 回流合成水合磷酸铁锂→分离与提纯→制备水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体→脱水与热晶 化处理，其特征在于，具体步骤如下：

(1)制备前驱体反应物：

a.反应物料：包括能提供锂离子、亚铁离子、磷酸根离子的水溶性化合物，还包括为保 护亚铁离子不被氧化所需要的还原性保护剂，pH值调节剂，溶剂水；

各反应物料的物质的量比是：其中代表锂离子的物质的量，n_P、n_A、则分别代表亚铁离子、磷酸根离子、还原性保护剂、pH值调节剂、溶剂水的 物质的量；pH值调节剂，为氨水，浓度为25～28％；

b.配制工艺：溶解还原性保护剂于溶剂水中，得溶液A；将之平分成3等份；亚铁离子 水溶性化合物与磷酸根离子水溶性化合物相配合，溶解于2份溶液A中，得溶液B；锂离子 水溶性化合物溶解于1份溶液A中，得溶液C；将溶液C逐份加入溶液B中并剧烈搅拌至均 匀，最后加入适量pH值调节剂以调节体系pH值，从而制得前驱体反应物D；

(2)低温回流合成水合磷酸铁锂

以前驱体反应物D为反应物料，采用敞开体系的低温回流反应装置，氮气隔离保护，在 100～200℃下回流反应30～300min，经冷却及自然静置后取下层沉淀，制得水合磷酸铁锂；

(3)分离与提纯

对制得的水合磷酸铁锂进行离心分离与水洗除杂，直至水合磷酸铁锂中无游离的阴阳离 子存在；

(4)制备水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体

a.反应物料：制得的水合磷酸铁锂，碳纳米管，还原性保护剂，分散剂，溶剂水；其中 各组分的质量配比是：其中W_H、W_CNTs、W_P、分别代表水合磷酸 铁锂、分散剂、碳纳米管、还原性保护剂、溶剂水的质量；

b.配制工艺：首先是将分散剂溶解于水中，然后加入碳纳米管，用胶体磨或者均质机进 行高速剪切分散至均匀，然后加入还原性保护剂并完全溶解，再加入所制得的水合磷酸铁锂， 经高速均质机均质后，从而制得均匀分散的水合磷酸铁锂/碳纳米管/还原性保护剂的复合浆 料，然后将所得复合浆料在100～150℃温度下喷雾干燥，即制得水合磷酸铁锂/碳纳米管复 合粉体；

(5)脱水与热晶化处理

将上述步骤制得的水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体进行进一步地脱水与热晶化处理，氮 气隔离保护，从而制得成品磷酸铁锂/碳纳米管复合材料，热处理温度为300～800℃，热处 理时间为1～12h。

2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，步骤 (1)中，锂离子水溶性化合物，为氢氧化锂、硝酸锂中的一种或组合；

亚铁离子水溶性化合物，为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或组合；

磷酸根离子水溶性化合物，为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或 组合；

还原性保护剂，为葡萄糖、柠檬酸、维生素C、迷迭香酸中的一种或组合；

溶剂水，为去离子水或者蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在步 骤(4)中，所述碳纳米管为纯度为≥95％的单壁，或多壁碳纳米管；管径为0.5～100nm，管 长为50nm～50μm。

4.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，步骤 (4)中，所述分散剂为超分散剂，为CH-3、CH-6、CH-8、CH-12B、CH-13、CH-18、CH-34A 中的一种或者组合；分散剂与碳纳米管的质量比是W_H∶W_CNTs＝(0.01～0.50)∶1.0；其中W_H、 W_CNTs分别代表分散剂和碳纳米管的质量。

5.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在步 骤(2)中，加热方式为油浴加热，或电阻丝加热，或微波加热；在敞开体系的低温回流反应 装置的回流冷凝管敞口位置用氮气隔离。