[发明专利]化学镀镍层的碱性钝化方法

说明书

技术领域

本发明属于材料表面化学处理的技术领域，具体涉及一种用碱性钝化液对化学镀镍层进行钝化的方法。

背景技术

化学镀过程是一种自催化的化学反应过程，不存在电镀过程中由于电流分布不均匀而引起的镀层厚度差异的问题。化学镀技术几乎在国民经济的各个领域都得到了广泛的应用，使得它作为一种重要的技术工艺为人们认识和发展。

然而，目前化学镀镍在PCB等行业的应用过程中，因镀层厚度限定在2～5微米，存在抗腐蚀性能不足的现象，而镀层质量直接影响器件制造工艺中芯片的焊接及强度，镀层质量差容易引起焊接器件的脱落，以及引线键合的强度和可靠性，并影响器件的电参数。在现有的化学镀镍层钝化液中存在铬污染，或者钝化效果不佳等问题。若使用酸性溶液，也会造成残液的不良影响。为了保持化学镀镍技术的优势，又克服其化学镀镍层抗腐蚀能力不足的问题，提出本发明。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有化学镀镍层抗腐蚀能力低的问题。提出在碱性溶液条件下对化学镀镍层进行化学钝化，于镍层表面形成一薄层的钝化膜，从而有效地提高镍层的抗腐蚀能力。

碱性钝化液的作用原理在于利用氧化剂氧化化学镀镍层，在镀层表面产生镍离子，镍离子一旦产生便被硅酸盐、磷酸盐沉淀，于镀层表面形成致密的保护膜。

本发明的化学镀镍碱性钝化方法是在碱性条件下对镍层进行钝化，且钝化液可以避免引入有毒害作用的铬等污染物。镍层的钝化膜以镍的各种氧化物、氢氧化物为主，安全、无毒。钝化方法即将化学镀镍层浸入由氧化剂、成膜剂、pH调节剂和水配制的溶液中，在70～85℃温度下浸泡10～25min。

为了获得较好的钝化效果，本发明的关键在于选择合适的氧化剂和成膜剂。选择的氧化剂可以是钼酸铵、高锰酸钠或高锰酸钾，通过对比实验发现以高锰酸钾和高锰酸钠的效果最佳；成膜剂是磷酸钠和硅酸钠；pH调节剂是氢氧化钠或氢氧化钾和碳酸钠。

本发明的一种化学镀镍层的碱性钝化方法，包括如下步骤：

(1)配制碱性钝化液，在1L纯水中按顺序溶解氢氧化钠或氢氧化钾5～30g/L、碳酸钠1～30g/L、高锰酸盐1～40g/L、磷酸盐20～70g/L、硅酸盐1～30g/L；

(2)步骤(1)所得的溶液加热至70～85℃；将各种基材上化学镀镍获得的化学镀镍层浸入溶液进行钝化，钝化时间为10～25min，钝化后水洗吹干。

其中步骤(1)中所述的氢氧化钠或氢氧化钾及碳酸钠为pH调节剂。

其中步骤(1)中所述的高锰酸盐是高锰酸钾或高锰酸钠为氧化剂。

其中步骤(1)中所述的磷酸盐是磷酸钠，硅酸盐是硅酸钠，均为成膜剂。

其中步骤(1)中所述的氢氧化钠或氢氧化钾浓度为10g/L。

其中步骤(1)中所述的碳酸钠浓度为15g/L。

其中步骤(1)中所述的磷酸盐浓度为50g/L。

其中步骤(1)中所述的硅酸盐浓度为5g/L。

其中步骤(1)中所述的高锰酸盐浓度为3g/L。

其中步骤(2)中所述的钝化温度为80℃；所述的钝化时间为为20min。

本发明提出了在碱性条件下化学钝化化学镀镍层的方法，其有益效果是这种方法既可以提高镀镍层的抗腐蚀能力，同时也有效地较少了钝化液对环境的污染。

附图说明

图1化学镀镍试样的制备及其钝化的工艺步骤流程图。

图2镀层的线性扫描循环伏安曲线。

其中：1：未钝化的化学镀镍层；2：钝化后的化学镀镍层。溶液：5％(V/V)硝酸。

图3镀层的塔菲尔极化曲线。

其中：1：未钝化的化学镀镍层；2：钝化后的化学镀镍层。溶液：5％(V/V)硝酸。

具体实施方式

为配合本发明的实施，采用工业上广泛应用的化学镀镍液为基础镀液，具体配比如下：NiSO₄·6H₂O 25g/L，NaH₂PO₂·H₂O 25g/L，乳酸8ml/L，甘氨酸1g/L，乙酸铵4.5g/L，丁二酸钠5g/L，柠檬酸6g/L，氨水调节pH：4.8～5.4，温度为80～83℃。试验用试片为尺寸40cm×50cm的黄铜，使用前以05#号金相砂纸打磨。

化学镀镍层的碱性钝化液，其组成包括：pH调节剂，氢氧化钠或氢氧化钾5～30g/L、碳酸钠1～30g/L；氧化剂，高锰酸盐1～40g/L；成膜剂，磷酸盐20～70g/L、硅酸盐1～30g/L；其余为水。