[发明专利]从柚子皮或幼果中提取有效成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从柚子皮或幼果中提取有效成分的方法，属中药领域。

背景技术

柚子为芸香科植物化州柚Citrus grandis tomentosa或柚Citrus grandis(L.)Osbeck未成熟或近成熟的果子。广泛生长于我国广东、福建、和浙江等东南沿海地区，种类有：文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚、北碚蜜柚、金柚等。柚子中含有丰富的芳香油、果胶、膳食纤维、色素等，还含有具有化痰镇咳、治疗心脑血管疾病等多种功效的柚皮苷等黄酮类物质。其中，黄酮类物质属柚子中的有效成分。柚子中50％以上的黄酮类物质分于果皮内，柚皮中黄酮类化合物含量约为1％-6％，主要是二氢黄酮类化合物，如橙皮苷、新橙皮苷、柚皮芸香苷等，其中柚皮苷占为80％以上。柚子幼果为柚子未成熟的果实，其中黄酮类化合物含量约为2％-9％，高于柚皮中黄酮类成分的含量。

经研究证明，柚子中的总黄酮成分具有抗菌消炎、化痰止咳、降低血浆胆固醇浓度，改善血管循环、发汗、降低胆固醇等多方面的作用。可作为多种治疗作用药物的原料，市场需求量大。目前，黄酮类成分的提取，按照提取溶剂分类，可分为水提法、醇提法和碱提法；按照提取方式分类，多为加热浸提法、超声提取法和微波提取法。一般来说，醇提法选择性高，得率也高，但是成本较高；而碱水法和水提法的提取溶液中，均含有较多其他杂质，尤其是碱水提取液中，含量有大量果胶，渣水分离较困难。

中国发明专利公开号CN1356327A公开的专利“从柚皮中提取黄酮的方法”采用热水提取黄酮、浓缩后乙醇除去果胶等杂质，选取黄酮，再转换为水相作介质，碱液溶解黄酮，除去杂质，酸沉淀得粗黄酮，再用乙醇溶解，冷水重结晶，80℃真空干燥得黄酮。该方法提取步骤较多，且需应用乙醇，在规模生产中成本较高。中国发明专利公开号CN1528773A公开的专利“从柚中提取柚皮苷的方法”采用水提法提取-浓缩-柱分离有机溶剂洗脱-重结晶的方法提取柚皮苷，得到的柚皮苷单体纯度达98％以上，但提取效率不高，造成有效成分的浪费，不适合于大规模生产。中国发明专利公开号CN101186628A公开的专利“一种从柚子皮中提取柚皮苷和果胶的方法”采用水和乙醇加温浸提，调节pH的方法分离柚皮苷和果胶，该方法得到的产品纯度较低。

本发明将提供一种高效、低成本、方便、适合大规模生产的从柚子皮或幼果中提取总黄酮的方法，以适应制药原料的供应需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种从柚子皮或者幼果中提取有效成分的方法。

本发明的实施方法为：将新鲜柚子皮或者幼果切成(1.0-3.0)cm*(1.0-2.5)cm的块状或条状。加入10-50倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.2至-1.0MPa，到达压力后0.1-0.5秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至50-90MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.2至-1.0MPa。如此反复2-8次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：8000-15000r/min，离心10-30分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.05-1.25。浓缩液置于3-7℃下放置10-50小时后过滤，收集滤渣，滤渣于50-80℃烘箱或真空干燥箱中干燥10-48小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。

本发明的实施方法的优选条件为：将新鲜柚子皮或者幼果切成(1.4-2.6)cm*(1.4-1.8)cm的块状或条状。加入30-40倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.4至-0.8MPa，到达压力后0.2-0.4秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至60-80MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.4至-0.8MPa。如此反复3-6次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：10000-14000r/min，离心15-25分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.10-1.20。浓缩液置于4-6℃下放置18-30小时后过滤，收集滤渣，滤渣于55-75℃烘箱或真空干燥箱中干燥16-32小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。