[发明专利]壳聚糖负载金属硫化物光催化剂的光化学制备方法

权利要求书

1.一种壳聚糖负载金属硫化物光催化剂的光化学制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备壳聚糖金属离子配合物微粒：将处于溶液状态下的壳聚糖与金属离子形成配合物，搅拌下应用碱性溶液调整配合物溶液pH值至中性使配合物析出，洗涤过滤制得壳聚糖金属离子配合物微粒；

(2)配制前驱液：将制得的所述壳聚糖金属离子配合物微粒分散到含有硫源的水溶液中配制成壳聚糖负载金属硫化物的前驱液；

(3)光化学反应：将制得的壳聚糖负载金属硫化物的前驱液放置于紫外光源下，搅拌反应2～48小时；

(4)光催化剂的后处理：光化学反应结束后，经过滤、洗涤、干燥后即得壳聚糖负载金属硫化物光催化剂；

所述金属离子为铜、钴、镍、镉、铬、锌、铅、银、锡或铁离子中的一种或几种，其总用量为按每克壳聚糖0.5～5mmol；

所述壳聚糖的粘均分子量为10万～80万，所述壳聚糖的脱乙酰度为75％～95％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)具体为：

以0.2～5wt％的酸性水溶液为溶剂，以金属盐、壳聚糖为溶质，配制壳聚糖浓度为5～100g/L的壳聚糖酸性溶液，在30～80℃的温度下搅拌1～5小时，制得壳聚糖金属离子配合物溶液；

向上述制得的壳聚糖金属离子配合物溶液中滴加浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH碱性溶液，搅拌，调整体系pH值至中性使壳聚糖金属离子配合物析出，过滤、洗涤，得到壳聚糖金属离子配合物微粒；

步骤(2)具体为：

将上述制得的壳聚糖金属离子配合物微粒分散到去离子水中，去离子水的用量为壳聚糖金属离子配合物微粒重量的10～100倍，然后加入硫源，硫源与壳聚糖金属离子配合物微粒中金属的质量之比为(0.1～10)∶1的，于室温下搅拌溶解，得到壳聚糖负载金属硫化物的前驱液；

步骤(3)具体为：

将上述制得的壳聚糖负载金属硫化物前驱液放置于波长为254～365nm的紫外光源下，辐照强度为0.02～3.0mW/cm²，搅拌反应2～48小时。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥为50～80℃真空恒温干燥。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为醋酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液或柠檬酸溶液。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐为氯化物、醋酸盐、硝酸盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫源为可溶性硫代硫酸盐。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硫代硫酸盐为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾或硫代硫酸铵。