[发明专利]Xyloketals类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种Xyloketals类化合物的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)、色满的合成：以间苯三酚为原料，加入摩尔数1.5-3倍的丁烯酮，加入1-30 倍的无水硫酸镁，加入摩尔数1-8倍的路易斯酸催化剂，在0-100℃的条件下进 行反应，反应时间为1-30小时，反应使用的溶剂选自甲醇、乙醇中的一种；

(2)、色满酚羟基的保护：以色满为原料，加入酚羟基保护剂，在0-100℃的条 件下进行反应，反应时间为1-24小时，反应使用的溶剂选自丙酮、DMF，THF 中的一种；

(3)、色烯的生成：以酚羟基保护的色满为原料，加入摩尔数0.3-4倍的P₂O₅， 在100-130℃的条件下进行反应，反应时间为0.5-8小时，反应使用的溶剂选自 苯、甲苯、二甲苯中的一种；

(4)、缩酮的生成：以上述色烯为原料，加入摩尔数2-3倍的N-碘代丁二酰亚胺 或N-溴代丁二酰亚胺，摩尔数为10-100倍的丙烯醇，在-20-25℃的条件下进行 反应，反应时间为2-10小时，反应使用的溶剂为二氯甲烷；

(5)、自由基环化：以上述缩酮为原料，加入摩尔数为10-100倍的自由基环化 试剂，摩尔数为0.5-6倍的自由基引发剂，在70-100℃的条件下进行反应，反应 时间为6-48小时，反应使用的溶剂为苯，甲苯，二甲苯、水中的一种，若在水 相中反应加入10-100倍的相转移催化剂；Xyloketals类化合物的结构如下所示：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的路易斯酸为三氟化硼 乙醚、氯化亚锡、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是所述的路易斯酸为对甲苯磺 酸。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是步骤(5)所述的自由基引发 剂为偶氮二异丙基咪唑啉。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是步骤(5)所述的相转移催化 剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、Triton X-100中的任一种。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是步骤(5)所述的自由基环化 试剂为三叔丁基锡烷、三(三甲基硅)硅烷或次磷酸盐。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征是步骤(5)所述的次磷酸盐为 1-乙基哌啶次磷酸盐。