[发明专利]一种高分散性球形纳米银粉及制备方法有效

专利信息
申请号: 200910213970.9 申请日: 2009-12-18
公开(公告)号: CN101716684A 公开(公告)日: 2010-06-02
发明(设计)人: 魏坤;吴远 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散性 球形 纳米 银粉 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种纳米银粉,特别是涉及高分散性球形纳米银粉及制备方法。

背景技术

由于纳米银的独特性质和广泛的应用前景,其制备和应用已成为研究重点。银的粒度低至纳米级时,其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应。纳米颗粒呈现出许多独特的物理、化学性质,如高的比表面积、强的活性、低温烧结等,这些特性使银纳米颗粒在许多领域得到了广泛的应用,具有优良的催化作用,抗菌性,非线性光学特性,超高电导率。

纳米银的制备方法一般须满足以下这些基本要求:(1)所得纳米银粒子的表面干净和纯度高;(2)能够控制颗粒形状、大小和粒度分布;(3)易于收集(分离);(4)有较好的稳定性和保存性;(5)易于与下游产品匹配。

目前纳米银尺寸与形状的控制,主要基于光或化学还原溶液法,主要通过控制或研究以下这些条件来制备可控尺寸、窄分布和可控形状的纳米银,(1)银盐的种类与浓度;(2)反应体系的环境(如溶剂种类、反应温度和反应溶液的pH值等);(3)分散剂与还原剂的种类等因素。根据以上这些条件,具体的主要以下制备方法:液相化学还原法(RongM Z等,[J].Polymer,1999,40(22):6169-6178;AnderssonM等,[J].Langmuir,2005,21(24):113811396;KimKY等,[J]Materials Chemistryand Physics,2004,88(2-3:377-382;),电化学还原法(Zhu J,Liu S等,[J].Langmuir,2000,16(16):6396-6399),光化学还原法(姚素薇等,[J].物理化学学报,2003,19(5):464.468;Zhou Y等,[J].Advanced Materials,1999,11(10):850-852.),分子自组装法(Tessier P M等,[J]AdvancedMaterials,2001,13(6):396-400)。

中国发明专利ZL 01118992.4公开了一种超细球银粉的制备方法,该方法包括以下步骤:调整硝酸银溶液的浓度为10-120g/L,调节PH值到1-7,称取还原银离子所需L-抗坏血酸理论用量的100-200%的L-抗坏血酸,控制反应温度在15-60℃,反应时间0.5-10分钟。就可得0.3-3.0μm的不同粒径的球形银粉。用这种方法制备的球形银粉的尺寸大,属于微米级的,粒径分布广,产品尺寸稳定性差,且反应条件需在酸性条件下,原料成本比较高。

发明内容

本发明的目的在于针对由于纳米银的尺寸控制难,纳米银容易氧化,提供一种制备方法简单,易操作,银纳米颗粒尺寸小,分布均匀,稳定性好,抗菌能力强和无毒性,高分散性的纳米银粉及制备方法,其银颗粒粒径为3~20nm,属于纳米级。

本发明所得的球形纳米银粉是高分散性,颗粒之间无团聚。

一种高分散性球形纳米银粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将PEG与去离子水按1∶(0.005~5)摩尔比混合,搅拌均匀;所述PEG的分子量范围为400~4000;

(2)将AgNO3和葡萄糖固体按摩尔比为1∶(0.005~2)混合,然后加入到步骤(1)所得的PEG的溶液中,溶解,搅拌均匀,温度为20~70℃条件下,反应3~10小时;PEG和AgNO3的摩尔比为(400-10)∶1;

(3)将步骤反应产物离心,过滤,用蒸馏水洗涤,得到纳米银颗粒。

步骤(3)中离心的速度为5000~10000rmp。

纳米银具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应而呈现出不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能,是一种重要的功能材料。纳米银粒子具有纳米结构的显著特性,可广泛应用于催化剂、医药、抗菌、复合材料等多个领域。

本发明与现有技术相比具有如下特点:

1、本方法所得纳米银粒子的表面干净和纯度高,能够控制颗粒形状、大小和粒度分布,易于收集(分离),有较好的稳定性和保存性,易于与下游产品匹配。

2、本发明工艺简单,只需要进行简单的搅拌、离心,洗涤。

3、本发明合成原料(如PEG系列等)来源丰富,价格便宜,成本低。

4、本发明所用的溶剂都是无毒的,易于添加到其他产品中。

附图说明

图1是实施例1中制备的纳米银的透射电子显微镜图。

图2为图1制备所得纳米银的XRD图。

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