[发明专利]稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉及其制备方法和应用有效
申请号: | 200910214289.6 | 申请日: | 2009-12-28 |
公开(公告)号: | CN101760192A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 胡学芳;徐晓芝;卢杰山;李文康;万国江 | 申请(专利权)人: | 江门市科恒实业股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/71 | 分类号: | C09K11/71;H01J9/22 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;杨晓松 |
地址: | 529040 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 激活 硼酸盐 发射 荧光粉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)制备前驱体:
按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕,磷酸氢二铵和硼酸;碳酸锶、氧化铕用稀硝酸溶解成溶液a,用去离子水将硼酸溶解成溶液b,溶液a和溶液b在70-90℃温度及不断搅拌下混合成溶液A; 将磷酸氢二铵溶液和氨水混合成溶液B;在70-90℃温度,不断搅拌下,溶液A和溶液B混合,连续共沉淀得到稀土硼磷酸盐沉淀物,沉淀物pH值为7-8;70-90℃保温条件下老化沉淀物;将老化后的沉淀物过滤、洗涤并干燥后,得到前驱体;
(2)将前驱体在还原气氛下处理,处理温度为900-1200℃,处理时间为1-4小时;
(3)步骤(2)所得产物在还原气氛中降到室温,用70-85 ℃去离子水洗涤,120-150 ℃温度下烘干,即得到稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉;
所述产物的化学组成为Sr6-xP5BO20:Eux,其中0.005≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,溶液a中锶离子和铕离子的浓度分别为0.3~0.6mol/L和0.03~0.06mol/L;溶液b的浓度为0.03~0.06mol/L;溶液A是由溶液a和b按体积比5:1混合而成,溶液B中NH4+浓度为1.0~2.0mol/L,HPO42+的浓度为0.3~0.6mol/L,溶液A和溶液B混合制备沉淀时的体积比例为1:1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,前驱体在进入还原气氛下处理之前,还经过烧结的步骤,即在空气气氛中,于800-1000℃烧结3-4小时。
4.根据权利要求1所述的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于:所述前驱体通过以下方法制备:
(1.1)按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕和磷酸氢二铵;碳酸锶、氧化铕用稀硝酸溶解成溶液c,磷酸氢二铵用去离子水溶解成溶液d,溶液c和溶液d在70-90℃温度及不断搅拌下连续共沉淀得到稀土磷酸盐沉淀物,沉淀物pH值为7-8; 沉淀结束后在70-90℃保温条件下老化沉淀物,然后对沉淀物进行过滤、洗涤、干燥后,得到前驱体1;
(1.2)按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕和硼酸;将碳酸锶和氧化铕用硝酸溶解成溶液e,用去离子水将硼酸溶解成溶液f,溶液e和f在70-90℃温度及不断搅拌混合1-2小时,加氨水共沉淀制备稀土硼酸盐沉淀物,沉淀物pH值为7-8;沉淀结束后在70-90℃保温条件下老化沉淀物、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后,得到前驱体2;
(1.3)最后将前驱体1和前驱体2混合24-30小时使其均匀,即得到前驱体。
5.根据权利要求4所述的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中,溶液c中锶和铕离子的浓度分别为0.3~0.6mol/L和0.03~0.06mol/L,溶液d中NH4+浓度为0.5~1.5mol/L,HPO42+的浓度为0.3~0.6mol/L,溶液c和溶液d按1:1~1:1.2比例混合。
6.根据权利要求4所述的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中,溶液e中锶和铕离子的浓度分别为0.3~0.6mol/L和0.03~0.06mol/L,溶液f的浓度为0.3~0.6mol/L,溶液e和溶液f按1:1~1:1.2比例混合。
7.根据权利要求1所述的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)或(3)中所述还原气氛由N2-H2或碳粉提供。
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