[发明专利]浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及配制铑电镀液用的浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的重量法测定方法。更详细的说，是关于保证自制备和采购的浓缩硫酸型铑电镀液中贵金属铑含量是否符合要求的测定方法。

背景技术

常用的铑测定方法如下。

方法一：锌粉还原法

在硫酸溶液中，用锌粉将铑还原为金属铑，于800℃灼烧成氧化铑，再用氢气还原为金属铑，称重。

方法二：电重量法

用电重量法测定铑电镀液中电解出的铑量，再用分光光度法测定尾液中的铑量，两者相加算出铑电镀液中的铑含量。

方法三：原子吸收分光光度法

将浓缩铑电镀液进行多次稀释至2-3PPM后，用原子吸收分光光度计进行测定。

方法一用锌粉还原，将杂质锌带入铑，使铑测定结果偏高；方法二分步进行测定，使铑测定结果偏低；方法三由于需要从几十克每升稀释至几个PPM需稀释几万倍，及用原子吸收分光光度计分析误差可达10％左右，都会使铑测定结果误差大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定结果准确的浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法，其包括如下步骤：a)配置还原剂溶液：配制8.0-50.0g/L硼氢化钠及15.0-80.0g/L氢氧化钠的混合溶液；配置待还原铑溶液：将1-10ml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml；稀释后的铑电镀液中含铑0.1-0.5g；b)将所配还原剂溶液滴加于待还原铑溶液中，加热溶液为无色透明，过滤收集滤渣；c)灼烧滤渣，并自然冷却；d)将上述冷却后的滤渣在加热条件下通氢气还原得到金属铑，所得金属铑干燥冷却至恒重后称重，计算得到金属铑的含量。

步骤b)中，过滤收集滤渣具体为：采用慢速定量滤纸过滤，用热纯水冲洗滤渣至中性。

步骤c)中，用马弗炉按以下步骤灼烧滤渣：300℃保温30分钟；600℃保温45分钟；800℃保温60分钟，然后使其自然冷却。

步骤d)中，在管式炉中对滤渣进行通氢气时，先在200℃-250℃时加热20分钟，350℃时加热30分钟，750℃中灼烧30分钟，然后继续通氢气至温度降至窒温。

通氢气前后还通有10-20分钟的惰性气体。

与现有技术相比较，本发明具备如下优势，

本发明通过调整了还原剂，即还原彻底又不会带入不溶固体杂质，使测定结果准确。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的详细说明。

本发明的步骤如下：

a)配置还原剂溶液：配制8.0-50.0g/L硼氢化钠及15.0-80.0g/L氢氧化钠的混合溶液；

b)配置待还原铑溶液：将1-10ml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml；稀释后的铑电镀液中含铑0.1-0.5g；

c)滴加上述所配还原剂溶液于待还原铑溶液中，在电炉上煮至溶液从黄色变为无色透明，再用慢速定量滤纸过滤，用纯水冲洗滤渣至中性。

d)用马弗炉按以下步骤灼烧滤渣：300℃保温30分钟；600℃保温45分钟；800℃保温60分钟，然后使其自然冷却。

e)在管式炉中通氢气还原：先在200℃-250℃时加热20分钟，350℃时加热30分钟，750℃中灼烧30分钟，然后继续通氢气至温度降至窒温。通氢气前后还通有10-20分钟的惰性气体。

f)干燥器中冷却至恒重后称重。铑含量按以下公式求得：

Rh g/L＝灼烧渣重×1000/n

注：Rh代表金属铑的含量；

n代表所取试样的体积。

本发明调整了还原剂，即还原彻底又不会带入不溶固体杂质，使测定结果准确。