[发明专利]一种肉桂酸酯衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910214595.X 申请日: 2009-12-31
公开(公告)号: CN101774918A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 曾庆友;许瑞安 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C07C69/736 分类号: C07C69/736;C07C69/732;C07C205/56;C07C201/12;C07C67/317
代理公司: 泉州市文华专利代理有限公司 35205 代理人: 戴中生
地址: 362000福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 肉桂 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:先将溶于脂肪醇或芳香醇及烃类溶剂中的丙二酸二乙酯与氢氧化钾或氢氧化钠反应,生成丙二酸单酯钾盐或钠盐;加入冰醋酸反应生成丙二酸单酯,丙二酸单酯再和通式(II)化合物在氨基酸催化下进行缩合反应,制得肉桂酸酯衍生物,即通式(I)化合物;

其中:R为脂肪烃基或芳香烃基,R1、R2、R3、R4、R5各自独立地表示-H、-OH、-NH2、-OCH3、-F、-Cl、-Br或-NO2

2.如权利要求1所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:常温下,先向丙二酸二乙酯的脂肪醇或芳香醇及烃类溶剂溶液中加入氢氧化钾或氢氧化钠,搅拌反应2~6h,然后静置6~12h;向上述溶液中加入冰醋酸,常温下搅拌反应1h;加入所述通式(I I)化合物和氨基酸催化剂,升温至回流温度,反应2~24h后回收溶剂及过量的脂肪醇或芳香醇;加入蒸馏水并搅拌使充分混合,然后静置过夜;再过滤或分液,水洗2~3次得粗品;最后粗品经蒸馏或重结晶得到产品。

3.如权利要求1或2所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述通式(I)化合物是肉桂酸甲酯、肉桂酸异戊酯、肉桂酸苄酯、4-羟基肉桂酸甲酯、4-羟基肉桂酸乙酯、3,4-二羟基肉桂酸甲酯、3,4-二羟基肉桂酸乙酯、3,4-二羟基肉桂酸苯乙酯、4-氨基肉桂酸乙酯、4-氨基肉桂酸甲酯、4-甲氧基肉桂酸甲酯、4-甲氧基肉桂酸乙酯、4-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲氧基肉桂酸异辛酯、3-甲氧基-4羟基肉桂酸甲酯、3-甲氧基-4羟基肉桂酸乙酯、3-甲氧基-4羟基肉桂酸异辛酯、3,4-二甲氧基肉桂酸甲酯、3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯、3,4,5-三甲氧基肉桂酸甲酯、3,4,5-三甲氧基肉桂酸乙酯、4-硝基肉桂酸甲酯、4-硝基肉桂酸乙酯、4-溴肉桂酸甲酯、4-溴肉桂酸乙酯、4-氯肉桂酸甲酯或4-氯肉桂酸乙酯。

4.如权利要求1或2所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述丙二酸二乙酯与氢氧化钾或氢氧化钠的摩尔比为1∶1~1.2∶1。

5.如权利要求1或2所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述冰醋酸与所述氢氧化钾或氢氧化钠的摩尔比为0.8∶1~1∶1。

6.如权利要求1或2所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述丙二酸二乙酯与通式(II)化合物的摩尔比为1.0∶1.0~2.5∶1.0。

7.如权利要求1或2所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述氨基酸是L-脯氨酸或甘氨酸。

8.如权利要求1或2所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述氨基酸与所述通式(II)化合物的摩尔比为1∶2~1∶20。

9.如权利要求1所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:缩合反应时间为2~24小时。

10.如权利要求1所述的肉桂酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:上述烃类溶剂的沸点低于120℃,烃类溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、苯、甲苯或乙苯。

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