[发明专利]一种新型TPD材料量产技术

说明书

技术领域：

本发明属于一种化工工艺方法，特别设计一种新型TPD材料量产技术，属于化工产品的合成领域。

背景技术：

激光打印/复印是当今办公自动化信息终端输出的主要方式之一。而有机光导鼓(OPC)是激光打印机的核心器件，它的基本结构在导电铝基管上依次涂覆电荷产生材料和电荷传输材料等构成，因此有机电荷传输材料(CTM)是OPC制备的关键功能材料之一。在CTM方面，主要利用有机空穴传输材料(HTM)，制备的OPC称为负电性有机光导鼓，占OPC产品的90％的比例。有机空穴传输材料具有强的给电子能力，在电子不间断的给出过程中表现出空虚的迁移特性。高性能的OPC，例如彩色、高分辨激光打印机的OPC，均使用TPD类的HTM，N，N-二苯基-N，N-二取代苯基联苯胺衍生物(简称TPD)是一类性能优良的空穴传输材料，具有较低的离子化电位和较高的空穴迁移率，在有机光导体及有机电致发光材料方面有广泛的应用。

发明内容：

本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种新型TPD材料量产技术。

本发明的技术方案是：一种新型TPD材料量产技术，其特征在于：在装有机械搅拌装置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4`-二甲基三苯胺和乙醚，缓慢滴入液溴，滴完后室温搅拌半小时；反应体系中加入H<sub>2</sub>O，搅拌下滴入NaOH溶液约，至水相呈碱性；分液，水相用乙醚提取一次；合并有机相，加入无水硫酸钠及碳酸钾粉末干燥；滤除干燥剂，旋转蒸发蒸除乙醚；粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解；浓缩至冷却结晶，过滤得到4，4`-二甲基-4’-溴代三苯胺。

本发明具有如下的优点和积极效果：

1.在OPC中，HTM处于分子分散状态(即固溶态)，HTM不会出现结晶聚集(即晶化现象)，不会使OPC性能和质量出现严重问题，如打印品产生黑点、黑块、底灰及重影等。

2.新型TPD材料制备的有机光导鼓之电性能达到现在市场使用的TPD材料的性能，即充电电位大于750V(6KV)，残余电位小于20V(1.5μJ/cm²，膜厚25±2μm)，灵敏度E_1/2＝0.1-0.2μJ/cm²。

3.在同等外界因素影响下(冷、热、光、磁和机械力等)，新型TPD材料抗结晶能力明显优于现在市场使用的TPD材料。

图1是本发明新型TPD材料量产技术工艺流程图。

具体实施方式：

1.在装有机械搅拌装置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4`-二甲基三苯胺和乙醚，  缓慢滴入液溴，滴完后室温搅拌半小时。

2.反应体系中加入H₂O，搅拌下滴入NaOH溶液约，至水相呈碱性。

3.分液，水相用乙醚提取一次，合并有机相，加入无水硫酸钠及碳酸钾粉末干燥。

4.滤除干燥剂，旋转蒸发蒸除乙醚，粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解。

5.浓缩至冷却结晶；过滤得到4，4`-二甲基-4’-溴代三苯胺。