[发明专利]分析基于聚酯的树脂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单且快速的定量和定性分析基于聚酯的树脂的方法。本发明要求享有于2009年8月24日提交的韩国专利申请第10-2009-0078206号的优先权，并在此将其公开的全部内容通过引用方式并入本申请。

背景技术

一般说来，聚酯指的是在主链上具有酯键(-COO-)的聚合物。聚酯的例子包括PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚对苯二甲酸二羟甲基环己酯(kodel)等，它们被广泛用于各个领域，包括纤维、薄膜、瓶、工业塑料、聚酯弹性体、涂料和粘合剂。

聚酯是二羧酸(例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二羧酸、己二酸、癸二酸、4，4’-联苯二羧酸和1，4-环己基二羧酸或其酯)和二元醇(例如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇和1，4-环己烷二甲醇)通过熔融缩聚反应制备的。由其酸组分和二醇组分组成的聚酯可以通过任何已知的方法制备。例如，聚酯可以通过芳香族二羧酸低级烷基醇酯和二醇之间的酯交换反应制备。或者，进行芳香族二羧酸和二醇的直接酯化反应以形成芳香族二羧酸的二醇酯或其低聚物，然后将聚合催化剂加入其中，并减压下加热以进行缩聚反应。根据目的，可以采用芳香族二羧酸的共聚反应。

FT-NMR已普遍用于聚合物化合物组分的定性/定量分析。FT-NMR对于未知聚合物化合物的结构分析和定性/定量分析是有用处的，但其具有仪器昂贵、需要较高的运转和维护费用的问题，且其需要FT-NMR分析的场所。在使用FT-NMR方法中，自动进样和测量是不可能的，在操作和结果分析中需要精通的专业人员。因此，在聚合物化合物的分析中仍然存在许多问题。

与此同时，在用于聚合物化合物的定性/定量分析的GC(气相色谱)或GC-质谱联用过程中通常进行热分解。然而，用于聚酯的定性/定量分析的热分解会导致组成聚酯的单体的变性，不能确保结果分析的准确性。

因此，需要开发简单快速的定性和定量分析聚酯组分的方法。

发明内容

[技术问题]

本发明的一个目的是提供简单且快速的分析基于聚酯的树脂的方法，其中聚酯树脂组分可以被定量和定性分析。

[技术方案]

本发明提供了分析基于聚酯的树脂的方法，其包括以下步骤：

1)将基于聚酯的样品溶于有机溶剂中，

2)加入TMAH(羟化四甲铵)以使基于聚酯的样品进行甲基酯化反应，以及

3)使用GC(气相色谱)或GC-质谱联用仪分析组成基于聚酯的样品的组分的种类和含量。

[有益效果]

根据本发明的分析基于聚酯的树脂的方法采用GC和GC-质谱联用法，其不需要昂贵的仪器和较高的运转和维护费用，从而简单且快速的进行聚酯组分的定量和定性分析。

附图说明

图1是根据本发明的实施例1的基于聚酯的化合物的分析结果；

图2是根据本发明的实施例2的基于聚酯的化合物的分析结果；

图3是根据本发明的对比实施例1的基于聚酯的化合物的分析结果；

图4是根据本发明的对比实施例2的基于聚酯的化合物的分析结果；以及

图5是根据本发明的对比实施例3的基于聚酯的化合物的分析结果。

具体实施方式

以下将详细描述本发明。

根据本发明的一个实施方式的基于聚酯的树脂的分析方法包括步骤：1)将基于聚酯的样品溶于有机溶剂中，2)加入TMAH(羟化四甲铵)以使基于聚酯的样品进行甲基酯化反应，以及3)使用GC(气相色谱)或GC-质谱联用仪分析组成基于聚酯的样品的组分的种类和含量。

在根据本发明的基于聚酯的树脂的分析方法中，步骤1)中的基于聚酯的样品可包括，但不特别限于PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚对苯二甲酸二羟甲基环己酯(kodel)等。

在根据本发明的基于聚酯的树脂的分析方法中，任何有机溶剂均可不受限制地用作步骤1)所述的有机溶剂，只要其能溶解基于聚酯的样品即可。其优选的例子包括DMF(N，N-二甲基甲酰胺)、THF(四氢呋喃)、DMSO(二甲基亚砜)、HFIP(六氟-2-丙醇)、间甲酚(间甲基苯酚)或其混合物等。

在步骤1)中，基于聚酯的样品的含量优选为1～20wt％，但不限于此。在步骤1)中，为了使基于聚酯的样品在有机溶剂中完全溶解，优选将其使用涡流搅拌器和摇动器在20～150℃混合1～60分钟。