[发明专利]一种结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法无效
| 申请号： | 200910216632.0 | 申请日： | 2009-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN101717080A | 公开（公告）日： | 2010-06-02 |
| 发明（设计）人： | 徐程浩;杨德建;刘义明;周堃 | 申请（专利权）人： | 成都程德化工科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C01B25/40 | 分类号： | C01B25/40 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人： | 黄幼陵 |
| 地址： | 610045 *** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 磷酸铵 制备 方法 | ||
1.一种结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于原料包括粒径≤150μm的I型聚磷酸铵和粒径≤150μm的缩合剂，所述I型聚磷酸铵与缩合剂的质量比为80～100∶1，工艺步骤依次如下：
(1)将按上述质量比计量的I型聚磷酸铵和缩合剂混合均匀；
(2)将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料放入反应器，在搅拌下用微波加热至100℃时向反应器内通入氨气，氨气的通入量以维持反应过程中反应器内的氨分压在0.085MPa～0.1MPa为限，
然后继续在搅拌下将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料用微波加热至170℃～190℃并在搅拌下于170℃-190℃保温1小时～2.5小时，保温时间届满后，继续在搅拌下将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料用微波加热至280℃～330℃并在搅拌下于280℃～330℃保温1.5小时～2.5小时，继后降温冷却反应产物，当反应产物的温度降至100℃时，关闭氨气，继续冷却至室温，即获II型聚磷酸铵；
所述缩合剂由磷酸二氢铵和尿素组成，磷酸二氢铵与尿素的摩尔比为1∶1～1.2。
2.根据权利要求1所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料于170℃-190℃保温届满后，继续将其在搅拌下用微波加热至310℃～330℃并在搅拌下于310℃～330℃保温1.5小时～1.8小时后降温冷却反应产物。
3.根据权利要求1或2所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于所述反应器为微波管式炉反应器。
4.根据权利要求1或2所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料加热至100℃的过程中，其加热速度为2.5℃/min～3.0℃/min。
5.根据权利要求3所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料加热至100℃的过程中，其加热速度为2.5℃/min～3.0℃/min。
6.根据权利要求1或2所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料加热至170℃～190℃与加热至280℃～330℃或310℃～330℃的过程中，其加热速度为3.0℃/min～3.5℃/min。
7.根据权利要求5所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料加热至170℃～190℃与加热至280℃～330℃或310℃～330℃的过程中，其加热速度为3.0℃/min～3.5℃/min。
8.根据权利要求1或2所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于搅拌速度为10～60转/分钟。
9.根据权利要求3所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于搅拌速度为10～60转/分钟。
10.根据权利要求9所述的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于搅拌速度为20～40转/分钟。
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