[发明专利]一种近紫外激发的LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种近紫外激发的LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法。

二、背景技术

随着全球能源短缺、电力紧张以及环境污染严重，开发和使用节能环保的绿色照明产品得到了全世界人们的共识。LED以其节能、环保、响应速度快、防水、防震等特点，被世界各国认定为最具发展前景的高科技产业之一，被誉为21世纪的绿色光源。2007年起，澳大利亚、加拿大、美国、欧盟、日本及中国台湾等国家和地区已陆续宣布将逐步淘汰白炽灯。在“国家半导体照明工程”的推动下，长三角、珠三角、闽三角以及北方地区则成为了中国LED产业发展的聚集地。

目前，利用蓝光LED加上黄色荧光粉来达到产生白光的效果，是所有技术中最为容易的，而且无论从成本、寿命、亮度和可靠度等当面都较好，但发光颜色易随电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，显色性差。近些年来，随着LED芯片技术的不断进步，采用紫外-近紫外LED芯片激发三基色荧光粉产生的白光，颜色稳定，显色性好(Ra＞90)，被认为是新一代白光LED照明的发展方向。但目前商用的蓝色荧光粉由于近紫外激发效率和发光效率低，蓝光易被红色和绿色荧光粉吸收等，影响白光LED的性能。

商用荧光粉的制备方法，目前仍以高温固相法为主，如：CN 101126024A、CN 101525536A、CN 101497791A，虽然该法制备荧光粉具有工艺简单、成本低等优点，但合成温度高、煅烧时间长、物相杂易造成晶粒粗大、发光效率低，从而引起荧光粉的使用性能和发光性能大幅度下降。

三、发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种近紫外激发的LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，此种方法以碱土金属的化合物、铝的化合物、硅酸和固体稀土盐、固相配体为原料，在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械力(剪切力、冲击力)可破碎固相反应物，增加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，可制备出微细、均匀的前驱物，反应生成的前驱物经洗涤、干燥、热分解得到均匀掺杂的目标产物。

本发明提出的近紫外激发的白光LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉的化学结构式为：M_1-xA_yAl₂Si₂O₈:xEu²⁺，其中：M为Ca、Sr、Ba中的一种，A为Ca、Sr、Ba中除M元素外的另外两种元素中的一种；0＜x＜0.1，0≤y≤0.2。

本发明提出的近紫外激发的LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉的制备方法包括以下步骤：

(1)按化学通式M_1-x-yA_yAl₂Si₂O₈:xEu²⁺分别称取所需碱土金属的化合物、铝的化合物、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的0.1wt％～2wt％的表面活性剂和助熔剂；

(2)将称取的碱土金属化合物、铝的化合物、硝酸铕、硅酸、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为1∶3～6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；

(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；

(4)将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃～1300℃，煅烧时间为2～5小时，即得目标产物。

本发明中，步骤(1)中所述碱土金属的化合物为Ca(NO₃)₂·4H₂O、Sr(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂或CaCl₂·6H₂O、SrCl₂·6H₂O、BaCl₂·2H₂O中的一种或多种；所述铝的化合物为Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H₃BO₃、MgF₂、Li₂CO₃中的一种或多种。