[发明专利]一种从豆科植物兴安胡枝子中提取苏苦西碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从豆科植物兴安胡枝子中提取苏苦西碱的方法。

背景技术

胡枝子(Lespdeza bicolor Turcz)，又名杏条、三色胡枝子、随军茶等，属豆科胡枝子属Lespdeza Michx植物约60余种，分布于东南亚至澳大利亚东北不及北美。我国产26种，除新疆外，广泛于全国各省区。对于胡枝子属植物的药用价值，人们早有认识，在民萜、有机酸及甾醇类成分等。胡枝子总黄酮部分对降低血中残余氮含量，敢删肾功能有肯定疗效，可用于治疗慢性肾小球、尿毒症、肾盂肾炎、肾结核及肾萎缩等症状。从本属植物中已分离鉴定的化学成分包括黄酮、生物碱、三萜、有机酸及甾醇类等。化学成分，地上部分分离得到荭草素(orientin)、异荭草素、异荭草素-2”-木糖甙、异牡荆素(isovitex-in)异牡荆素-2”-木糖甙异鼠李素-3-O-芸香糖甙，isoshaftoside/香叶木素-7-o木糖甙(diosrmetin-7-o-xyloside)等成分

尼葛林碱、拉斯皮碱和苏苦西碱生物碱是从胡枝子属植物中最早分离到的一类活性成分，但到目前为止从该属植物中分离鉴定了7个生物碱类化合物。1968年，日本学者GotOr等人从多花胡枝子L.florbundaBunge中分离得到尼葛林(Nb，Nb-dimethyltryptamine)，并通过化学方法对其进行了鉴定。1965年，Morimoto等人从该植物中分得一个新生物碱，利用UV.IR、NMR何化学方法鉴定了其结构，命名为拉斯皮生物碱lespedamine和苏苦西碱.现代药理研究和临床表明，胡枝子生物碱具有多种生物活性和疗效，尼葛林碱是治疗心脑血管和老年痴呆症的特效药，对痴呆患者和脑器质性病变引起的记忆障碍亦有改善作用；苏苦西碱还具有抗癌镇痛作用；其衍生物生物碱拉斯皮生物碱铵盐用于治疗消化道癌、肝癌、卵巢癌、肺癌、头颈部癌、恶性淋巴癌等，其中对胃癌、卵巢癌疗效较好。

目前，现有技术中以胡枝子为原料，经过繁琐的提取分离纯化步骤，只产生一种胡枝子尼葛林碱产品，而富含苏苦西碱和拉斯皮碱活性成分的生物碱没有充分利，并且生产周期长、产率收率高、产品远还没有达到药用级的高纯度要求。总之，现有以胡枝子为原料生产生物碱的方法存在以下不足：产品单一、步骤繁锁、周期长、产品收得率不高、安全系数低、成本高、胡枝子资源利用率不高和环境污染严重，以及不易产业化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从豆科胡枝子属植物中综合提取生物碱的方法，该方法产品收得率高，成本低，便于工业化生产，可以同时得到3种产品，并且环境污染小。

本发明提供的从豆科胡枝子属植物中提取生物碱的方法，其步骤包括：

(1)在切碎后的兴安胡枝子中加入体积为6倍量的工艺水，再加入复合纤维素酶，复合纤维素酶与豆科植物兴安胡枝子的质量百分比为0.1~0.5％，调节pH值至5~8，在温度20~60℃下酶解12-36小时，再将酶解后胡枝子属植物细胞破碎，过滤，得到提取液；

(2)浓缩上述提取液，得到提取物浓缩液，浓缩终点为该浓缩液的比重在20℃测量时为1.05～1.10之间；

(3)按pH值分步对上述提取物浓缩液进行超声波萃取；

(4)将萃取各步得到的产物以粗产品比填料为1∶70～1∶20的量分别进行柱层析，再用进行梯度洗脱；

(5)将柱层析分离得到的相同组分合并，反复重结晶，尼葛林碱、拉斯皮碱和苏苦西碱高纯度单体。

本发明方法对上述技术方案进行了下述优化，

步骤(1)中复合纤维素酶的组分及质量比为：纤维素酶40-50％，果胶酶30-40％、半纤维素酶20-30％。

步骤(2)按下述过程进行萃取：

第一步萃取：将酶解后提取物浓缩液的pH值调到3-5，加入10～15倍体积有机溶剂，用频率40KHz超声提取50-65min，萃取1～3次。进行萃取3次萃取液合并有机溶剂相，减压回收有机溶剂，得膏状物，比重在1.05-1.1之间，为第一步萃取产物。

第二步萃取：将第一步萃取产物加入pH值调到6.5-7.2，加入10～15倍体积有机溶剂，用频率40KHz超声提取50-55min，进行萃取1-3次，合并有机溶剂相，减压回收有机溶剂，得膏状物，比重在1.05-1.1之间，为第二步萃取产物。