[发明专利]液体乳中单甘酯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及液体乳中乳化剂单甘酯含量的测定方法，属于食品添加剂 检测的检验方法。

背景技术

单甘酯是一种常用的乳化剂，在食品、塑料、包装及化装(妆)品等工 业中有广泛用途，根据生产和产品的需要可以使用单硬脂酸甘油酯，也可 以使用高单酯含量的分子蒸馏单甘酯(本发明统称单甘酯)。分子蒸馏单甘 酯更是一种优质高效的食用乳化剂，具有乳化、分散、稳定、起泡、消泡 和淀粉抗老化的作用。作为一种食品添加剂在食品生产和加工中的使用必 须满足相关的法规，所以，对单甘酯含量的测定也是食品生产中不能缺少 的环节。目前国标GB15612-1995中公布的测定单甘酯含量的方法，仅限于 对所使用的单甘酯乳化剂的测定，是采用硫代硫酸钠滴定法，但该国标方 法仅限于对乳化剂产品的检测，对于添加该乳化剂制成的液体乳产品则不 适用。虽然市场上液体乳产品的品种不断增加，但液体乳中单甘酯检测方 法的报道却很少。对于专业乳品企业，随时测定产品中单甘酯的含量，对 控制和保证产品质量，了解产品的口味、稳定性都有重要的意义。

因此，随着液体乳产品的不断推出，研发一种能快速、方便且有效测定 液体乳产品中单甘酯含量，已经成为乳品生产企业急需解决的问题。

发明内容

本发明所解决的主要技术问题就是针对液体乳产品生产中的需要，研究 提供一种测定液体乳中单甘酯含量的方法，通过对样品的前处理以及气相 色谱技术的应用，能够快速便捷地测定对液体乳中的单甘酯含量，利于对 液体乳产品的品质进行控制。

为达到以上目的，本发明提供了一种测定液体乳中单甘酯含量的方法， 以内标法测定，所述方法包括：

1)制备待测样品溶液：

准确称取待测液体乳样品的质量为m′_s克，在碱性环境下用有机溶剂萃 取并分离出样品中的脂溶性成分，并浓缩至干；

将上述浓缩至干的脂溶性成分用内标溶液溶解后加入硅烷化试剂，于 60-70℃加热反应15-20分钟，冷却即为待测样品溶液；

2)配制标准溶液：

准确称取单甘酯标样，用内标溶液溶解后加入硅烷化试剂，于60-70℃ 加热反应15-20分钟，冷却后即为标准溶液；

3)气相色谱测定

分别吸取上述标准溶液和待测样品溶液注入气相色谱仪，记录其各自 的气相色谱图，并依据该气相色谱图分别确定标准溶液中单甘酯的峰面积 A_s、标准溶液中内标物的峰面积A_is、待测样品中单甘酯的峰面积A′_s和待 测样品中内标物的峰面积A′_is，且所述标准溶液中单甘酯的峰面积A_s至少 包括单酯的峰面积，样品中单甘酯的峰面积A′_s至少包括单酯的峰面积；

4)将上述结果值代入以下计算式(I)、(II)，计算标样和内标物的 响应因子R_X以及样品中单甘酯的总含量W：

R_X＝(m_is/m_s)×(A_s/A_is)(I)

W(毫克/百克样品)＝1/R_x×(m′_is/m′_s)×(A′_s/A′_is)×100％(II)

其中，m_is为标准溶液中内标物的质量，单位为毫克；

      m_s为标样中单甘酯的质量，单位为毫克，其至少包括单酯的质量；

      m′_is为待测样品中内标物的质量，单位为毫克。