[发明专利]纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法无效
申请号: | 200910217995.6 | 申请日: | 2009-12-14 |
公开(公告)号: | CN101733028A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 孙德;马立国;李然 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | B01D71/70 | 分类号: | B01D71/70;B01D67/00 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130012 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 粒子 硅橡胶 膜铸膜液中 分散 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法。
背景技术
纳米材料由于粒径小,比表面积大,自由能高,因此一般情况下以团聚状态存在,因而不能很好地体现纳米尺度效应。当纳米材料用于基体材料改性时,这种团聚现象造成纳米粒子在基体中很难分散,提高了分散成本,增加了纳米材料的消耗,且改性效果也很难体现。
硅橡胶膜由于其良好的耐热性、耐寒性、导热性、阻燃性、化学稳定性、亲有机物疏水性能,可广泛用于密封、绝缘、化工、环保、分析等领域的难分离混合物系膜分离,但由于其机械性能较差,常需添加无机纳米粒子进行改性。
但是,CN200510112112报道的机械搅拌、研磨等方法难以实现纳米粒子的快速分散,一般需数小时以上,且分散效果也不尽人意;CN1332203A采用超声波分散有了很大改善,但分散时间还是很长,约需1小时左右。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术的不足,提供了一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法。其特点是在纳米粒子硅橡胶铸膜液中加入分散剂,该分散剂为硅橡胶成膜用交联剂,先经机械搅拌预分散,然后置于超声波仪内进行超声波分散。
一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法的步骤和条件如下:
称取硅橡胶10~35重量份,纳米粒子1~10重量份,溶剂50~85重量份,分散剂1~5重量份,顺次置于反应器内,室温下,在600~1000转/分进行机械搅拌5~10分钟;然后,再将该混合液置于功率为500~1000W,频率为2×106~2×108Hz的超声波仪内,超声5~10分钟,得到纳米粒子分散均匀的铸膜液;
所述的纳米粒子为炭黑、二氧化硅、碳酸钙和二氧化钛中的一种;
所述的硅橡胶为室温硫化硅橡胶,为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种;
所述的溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烯中的一种;
所述的分散剂为正硅酸乙酯、聚甲基甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种。
本发明提供的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下:取铸膜液85重量份,顺次加入12重量份的上述铸膜液所用的分散剂做为交联剂,3重量份的二月桂酸二丁基锡作为催化剂,即可制膜。
有益效果:由本发明的分散方法制备的硅橡胶复合膜,经扫描电镜测定纳米粒子呈单个粒子分散,纳米粒子分散均匀(如图1所示),拉伸强度可达1.828MPa。
本发明可实现纳米粒子的快速分散,仅需10~20分钟左右;纳米粒子在铸膜液中分散均匀;所加助剂为硅橡胶成膜用助剂,所制硅橡胶膜无其他杂质成分。
附图说明
图1为添加白炭黑硅橡胶复合膜表面扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取二甲基硅橡胶10重量份,10重量份粒径0.5纳米的二氧化硅,溶剂正庚烷75重量份,分散剂正硅酸乙酯5重量份,置于反应器内,室温下,在600转/分进行机械搅拌10分钟;然后,再将该混合液置于功率为1000W,频率为2×108Hz的超声波仪内,超声7分钟,可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。
得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下:取铸膜液85重量份,顺次加入交联剂正硅酸乙酯12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份,即可制膜。
实施例2:
称取甲基乙烯基硅橡胶20重量份,5重量份粒径50纳米的二氧化钛,溶剂氯仿72重量份,分散剂聚甲基甲氧基硅氧烷3重量份,置于反应器内,室温下,在800转/分进行机械搅拌5分钟;然后,再将该混合液置于功率为700W,频率为2×107Hz的超声波仪内,超声10分钟,可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。
得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下:取铸膜液85重量份,顺次加入交联剂聚甲基甲氧基硅氧烷12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份,即可制膜。
实施例3:
称取甲基苯基乙烯基硅橡胶35重量份,1重量份粒径100纳米的碳酸钙,溶剂正辛烷63重量份,分散剂乙烯基三乙氧基硅烷1重量份,置于反应器内,室温下,在1000转/分进行机械搅拌7分钟;然后,再将该混合液置于功率为500W,频率为2×106Hz的超声波仪内,超声5分钟,可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。
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