[发明专利]纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法无效

专利信息
申请号: 200910217995.6 申请日: 2009-12-14
公开(公告)号: CN101733028A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 孙德;马立国;李然 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: B01D71/70 分类号: B01D71/70;B01D67/00
代理公司: 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 代理人: 马守忠
地址: 130012 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 纳米 粒子 硅橡胶 膜铸膜液中 分散 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法。

背景技术

纳米材料由于粒径小,比表面积大,自由能高,因此一般情况下以团聚状态存在,因而不能很好地体现纳米尺度效应。当纳米材料用于基体材料改性时,这种团聚现象造成纳米粒子在基体中很难分散,提高了分散成本,增加了纳米材料的消耗,且改性效果也很难体现。

硅橡胶膜由于其良好的耐热性、耐寒性、导热性、阻燃性、化学稳定性、亲有机物疏水性能,可广泛用于密封、绝缘、化工、环保、分析等领域的难分离混合物系膜分离,但由于其机械性能较差,常需添加无机纳米粒子进行改性。

但是,CN200510112112报道的机械搅拌、研磨等方法难以实现纳米粒子的快速分散,一般需数小时以上,且分散效果也不尽人意;CN1332203A采用超声波分散有了很大改善,但分散时间还是很长,约需1小时左右。

发明内容

本发明的目的是针对已有技术的不足,提供了一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法。其特点是在纳米粒子硅橡胶铸膜液中加入分散剂,该分散剂为硅橡胶成膜用交联剂,先经机械搅拌预分散,然后置于超声波仪内进行超声波分散。

一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法的步骤和条件如下:

称取硅橡胶10~35重量份,纳米粒子1~10重量份,溶剂50~85重量份,分散剂1~5重量份,顺次置于反应器内,室温下,在600~1000转/分进行机械搅拌5~10分钟;然后,再将该混合液置于功率为500~1000W,频率为2×106~2×108Hz的超声波仪内,超声5~10分钟,得到纳米粒子分散均匀的铸膜液;

所述的纳米粒子为炭黑、二氧化硅、碳酸钙和二氧化钛中的一种;

所述的硅橡胶为室温硫化硅橡胶,为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种;

所述的溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烯中的一种;

所述的分散剂为正硅酸乙酯、聚甲基甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种。

本发明提供的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下:取铸膜液85重量份,顺次加入12重量份的上述铸膜液所用的分散剂做为交联剂,3重量份的二月桂酸二丁基锡作为催化剂,即可制膜。

有益效果:由本发明的分散方法制备的硅橡胶复合膜,经扫描电镜测定纳米粒子呈单个粒子分散,纳米粒子分散均匀(如图1所示),拉伸强度可达1.828MPa。

本发明可实现纳米粒子的快速分散,仅需10~20分钟左右;纳米粒子在铸膜液中分散均匀;所加助剂为硅橡胶成膜用助剂,所制硅橡胶膜无其他杂质成分。

附图说明

图1为添加白炭黑硅橡胶复合膜表面扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1

称取二甲基硅橡胶10重量份,10重量份粒径0.5纳米的二氧化硅,溶剂正庚烷75重量份,分散剂正硅酸乙酯5重量份,置于反应器内,室温下,在600转/分进行机械搅拌10分钟;然后,再将该混合液置于功率为1000W,频率为2×108Hz的超声波仪内,超声7分钟,可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。

得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下:取铸膜液85重量份,顺次加入交联剂正硅酸乙酯12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份,即可制膜。

实施例2:

称取甲基乙烯基硅橡胶20重量份,5重量份粒径50纳米的二氧化钛,溶剂氯仿72重量份,分散剂聚甲基甲氧基硅氧烷3重量份,置于反应器内,室温下,在800转/分进行机械搅拌5分钟;然后,再将该混合液置于功率为700W,频率为2×107Hz的超声波仪内,超声10分钟,可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。

得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下:取铸膜液85重量份,顺次加入交联剂聚甲基甲氧基硅氧烷12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份,即可制膜。

实施例3:

称取甲基苯基乙烯基硅橡胶35重量份,1重量份粒径100纳米的碳酸钙,溶剂正辛烷63重量份,分散剂乙烯基三乙氧基硅烷1重量份,置于反应器内,室温下,在1000转/分进行机械搅拌7分钟;然后,再将该混合液置于功率为500W,频率为2×106Hz的超声波仪内,超声5分钟,可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。

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