[发明专利]聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法有效
申请号: | 200910218086.4 | 申请日: | 2009-12-23 |
公开(公告)号: | CN101735459A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 吴忠文;马荣堂;曾祥斌;曹民 | 申请(专利权)人: | 金发科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 广东省广州市高*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 三元 共聚物 制备 方法 | ||
1.聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法,其步骤如下:
(1)在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的三口烧瓶中,加入 高温有机溶剂并开始搅拌加热,然后依次加入4,4′-二羟基联苯、4,4′-二 氯二苯砜、4,4′-二氯苯联苯砜,待单体全部溶解后,升温到100℃时向体系 中加入比所加4,4′-二羟基联苯摩尔数过量5~10%的碱金属碳酸盐成盐剂,并 随后加入二甲苯;继续升温,体系开始成盐反应,体系温度控制在190~210℃ 之间,待体系出水量达到理论值时表示第一段成盐反应完成;此时再将体系温度 升到230~236℃,维持3~4小时即可完成聚合反应得到聚合物粘液;
(2)停止反应后将聚合物粘液直接注入室温蒸馏水中冷却,得到条状固体 物;将条状固体物粉碎成粉状后,过滤得到含有聚合物、溶剂和盐的固体粉末; 再将固体粉末加入聚合物10倍重量的无离子水中加热煮沸1小时,以除去可溶 于水的溶剂和盐;过滤后再将含聚合物的固体粉末用相同的操作反复煮沸8~10 次,直至用硝酸银检测煮沸后的滤液中氯离子含量合格后,结束煮沸;将所得聚 合物粉末真空干燥到水份重量含量低于0.5%为止,即得到含有链段I和链段II 的三元聚合物;
2.如权利要求1所述的聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法, 其特征在于:4,4′-二氯二苯砜与4,4′-二氯苯联苯砜的摩尔用量比≥ 99%∶1%时,得到的三元共聚物中,链段I的含量≥99%,链段II的含量≤ 1%,三元共聚物的宏观物性与下式所示的聚联苯醚砜均聚物相当,
3.如权利要求1所述的聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法, 其特征在于:4,4′-二氯二苯砜与4,4′-二氯苯联苯砜的摩尔用量比≤ 1%∶99%时,得到的三元共聚物中,链段II的含量≥99%,链段I的含量≤ 1%,三元共聚物的宏观物性与下式所示的聚联苯醚联苯砜均聚物相当,
4.如权利要求1所述的聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法, 其特征在于:通过改变4,4′-二氯二苯砜与4,4′-二氯苯联苯砜的配料 比,得到分子链中链段I和链段II比例不同的三元共聚物,其耐热性在聚醚 砜和聚联苯砜醚两者之间,Tg在220~268℃之间。
5.如权利要求1所述的聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法, 其特征在于:高温有机溶剂可为环丁砜或二甲砜。
6.如权利要求1所述的聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法, 其特征在于:碱金属碳酸盐为Na2CO3、K2CO3或其混盐。
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