[发明专利]制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂及制法和用于异戊二烯聚合方法无效
申请号: | 200910218093.4 | 申请日: | 2009-12-24 |
公开(公告)号: | CN101838361A | 公开(公告)日: | 2010-09-22 |
发明(设计)人: | 蔡洪光;张旭;代全权;毕吉福;张学全;石路颖;林曙光;赵世权;齐晓梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所;中国石油锦州石化公司研究院 |
主分类号: | C08F136/08 | 分类号: | C08F136/08;C08F4/52 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 高门尼 稀土 橡胶 催化剂 制法 用于 异戊二烯 聚合 方法 | ||
1.制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂,其特征在于,其是由三氟甲磺酸稀土配合物及烷基铝组成,所述的烷基铝与三氟甲磺酸稀土配合物中稀土钕的摩尔比为10~30∶1;
所述的三氟甲磺酸稀土配合物的化学式为:Ln(CF3SO3)3·nX,式中,Ln为稀土钕,X为给电子试剂配体,为亚砜类化合物、呋喃类化合物、胺类化合物或醇类化合物;n为3~5之间整数或非整数;
所述的烷基铝为三烷基铝或烷基氢化铝;
所述的给电子试剂配体的砜类化合物为二甲基亚砜或二苯基亚砜
所述的给电子试剂配体的呋喃类化合物为四氢呋喃、2-溴呋喃或2,5-二氯呋喃;
所述的给电子试剂配体的胺类化合物为乙胺、二乙胺、三乙胺、正丁胺、乙二胺、环己胺或苯甲胺;
所述的给电子试剂配体的醇类化合物为乙醇、正戊醇或异辛醇。
2.如权利要求1所述的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂,其特征在于,所述的烷基铝为三异丁基铝。
3.如权利要求1所述的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂,其特征在于,所述的烷基氢化铝为二异丁基氢化铝或二乙基氢化铝;
4.如权利要求1所述的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂,其特征在于,所述的给电子试剂配体的呋喃类化合物为四氢呋喃。
5.如权利要求1所述的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂,其特征在于,所述的给电子试剂配体的胺类化合物为二乙胺或三乙胺。
6.如权利要求1所述的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂的制备方法,步骤和条件如下:在氮气保护下,向经干燥处理的催化剂配制器中依次加入三氟甲磺酸稀土配合物和烷基铝,烷基铝与三氟甲磺酸稀土配合物中稀土钕的摩尔比为10~30∶1,于-20~80℃下陈化30分钟~6小时后,得到浓度范围为1.86×10-4~5.62×10-4mol/mL的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂。
7.如权利要求1所述的制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂用于催化异戊二烯聚合的方法如下:
在氮气保护下,向无水无氧的聚合器中加入异戊二烯单体,再加己烷,使异戊二烯单体在二者所形成的溶液中的体积分数为15~50%,而后加入制备高门尼稀土异戊橡胶的催化剂,该催化剂中稀土钕的mol数与异戊二烯单体的质量g配比为1.12×10-5~8.20×10-6∶1,于20~60℃下反应4~6小时,反应结束后,用含质量分数1%的2,6-二叔丁基对甲基苯酚的乙醇溶液终止,再经挤压后,于40℃下真空干燥,得到门尼值稀土异戊二烯橡胶。
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