[发明专利]一种凝胶注模技术中控制坯体变形性的方法

说明书

技术领域：

本发明属于多孔陶瓷制备领域，涉及一种凝胶注模技术中坯体变形性控制的方法。

背景技术：

随着具有优异特性的先进陶瓷的不断实用化，制作复杂形状陶瓷件的需求日益强烈。 成型技术是制备陶瓷部件的前提，然而传统的工艺如干压、模压、注浆、注射等成形方法 愈来愈满足不了成形要求，这使得成型技术成为制备复杂形状陶瓷部件的关键。因此，为 获得具有预期功能的先进陶瓷制品，粉体的成形工艺在陶瓷制造的整个过程中尤为重要， 必须成形出密度均匀、形状尺寸精度高的成形体，而且要求成形工艺简单，成本低廉。凝 胶注模成形工艺作为一种胶态成型工艺可以有效控制粉体颗粒的团聚，易于规模化生产而 满足以上的技术要求。

凝胶注模成形(Gel-casting)是一种新的胶态成型陶瓷部件的方法，是20世纪90年 代初由美国橡树岭国家重点实验室(ORNL)O.O.Omatete教授等发明的一种新的陶瓷成形 技术，这种新的成型技术采用无孔模具，利用浆料内部的化学反应作用使悬浮体中的有机 单体聚合交联形成三维网络骨架，使陶瓷颗粒固定其中，使液态浆料转变为具有一定强度 和柔韧性的坯体，获得具有良好微观均匀性和较高密度的素坯，从而显著提高材料的可靠 性，为净尺寸成型、生产复杂形状和高质量的制品，找到了一条低成本制备高性能坯体的 方法。目前，随着凝胶注模成形技术的不断改进和日臻完善，它已成为现代陶瓷的一个重 要成形方法。

在前面关于凝胶注模技术应用中，关于坯体变形性控制的研究，主要集中在坯体的干 燥控制研究阶段，S.Ghosal等详细研究了凝胶注模成型坯体的控湿干燥过程，并建立了 相应的干燥物理模型。利用该模型，给定干燥器的湿度、温度和湿坯厚度就可以准确地预 测生坯含水量，精确控制凝胶注模成型坯体的干燥。Prabakaran.K等在室温下将坯体脱 模后，依次在相对湿度为90％、80％和65％的室温条件下进行干燥，当坯体湿度减少30％后 再放入80℃的烘箱中干燥，这种方法不但提高了干燥速率而且坯体不会出现变形和裂纹。 张立明的研究认为干燥开裂的主要原因是固相体积分数过低引起坯体中无机相收缩过大， 无机相应受的压应力转化成拉应力造成的。

坯体中凝胶网络的分布以及坯体的强度对干燥后所得坯体的性能有很大的影响，然 而，目前在凝胶注模技术应用方面，关于通过控制浆料中用于胶凝反应的单体的含量以及 单体与交联剂的比例，达到控制干燥过程中的变形性问题的研究几乎没有。因此，本工作 在凝胶注模过程中，通过控制浆料中用于胶凝反应的单体含量以及单体与交联剂的比例， 达到控制坯体中凝胶网络的分布以及坯体的强度，解决干燥过程中的变形、收缩问题。

发明内容：

本发明的目的在于通过控制凝胶注模中用于胶凝反应的单体含量以及单体与交联剂 的比例，达到控制坯体中凝胶网络的分布以及坯体的强度，解决干燥过程中的变形性问题。 可实现近净尺寸制备大尺寸、复杂形状陶瓷坯体。

一种凝胶注模技术中控制坯体变形的方法，该方法包括：制备浆料、固化成型和坯体 干燥：

(1)制备浆料：首先，将单体与交联剂混合成混合物，混合物中单体与交联剂的质 量比小于10∶1；再将混合物、分散剂和蒸馏水混合制备成预混液，所述预混液中混合物 的质量百分数是10～55％、分散剂的质量百分数是2％、余量是蒸馏水；

其次，在所述预混液中加入氮化硅粉体和烧结助剂制备成混合料，所述混合料中氮化 硅粉体的质量百分比是30～60％、烧结助剂的质量百分比是3～10％；

最后，将所述混合料pH值调节为9～11，并将混合料球磨12h后制得浆料；

(2)成型固化：所述浆料经过真空除气后，加入占单体质量百分比为1～20％的引发 剂，再次真空除气后注模，在40～65℃条件下反应30～60分钟使浆料胶凝固化、脱模， 得到湿坯体；

(3)坯体干燥：将湿坯体在恒温恒湿器中干燥4天之后，再在100℃的干燥箱中干 燥得到干燥的陶瓷坯体。

所述的单体为丙烯酰胺、交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂为过硫酸铵。

所述单体与交联剂的比例为5∶1、7∶1或9∶1。

步骤(3)中陶瓷坯体的强度范围在50～90MPa之间，变形率小于10％、收缩率小于 10％。

本发明的工艺过程如下：