[发明专利]一种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉的制造领域，特别涉及一种硼酸盐绿色荧光粉 的制造方法。

背景技术

在等离子体显示屏中使用红、绿、蓝三基色萤光体，三基色荧光 体与有机载体配置成荧光体浆料，通过一定的涂敷方式嵌入到障壁 中，在等离子体显示屏中充有氖气(Ne)，氦气(He)，氙气(Xe)等 混合惰性气体，当该气体在高频电场的激发下电离，产生真空紫外 线，该真空紫外线激发三基色荧光体发光，利用连续扫描的驱动装 置，在等离子显示屏成像，此外，该荧光粉也可以适用于真空紫外线 激发无汞荧光灯，目前，彩色等离子显示器件中硼酸盐绿粉被广泛使 用，其化学组成式为(Y，Gd)BO₃:Tb，并与BaMgAl₁₀O₁₇:Eu蓝粉和 (Y，Gd)BO₃:Eu红粉组合使用，以往制备(Y，Gd)BO₃:Tb绿粉的方法主 要是按一定比例将Y₂O₃，Gd₂O₃，Tb₄O₇混合，再与硼酸混合后，进行高 温固相反应，该方法得到的荧光粉由于料体之间不能混合充分，激活 剂Tb浓度分布不均，从而导致粉体亮度低，而且所得荧光粉粒度大， 需经过球磨分散处理，使其晶体形貌表面损伤，并且分散后再次对 亮度造成不良影响，采用稀土氧化物共沉体与硼酸混合后进行高温 固相反应工艺，该方法所得荧光粉亮度有一定提高，但由于其合成温 度偏高，所得荧光粉粒度偏大，需要分散处理，采用溶胶凝胶法制备 硼酸钇钆铽绿粉，所得前驱体在800-900℃低温下焙烧，即可得到 稀土硼酸盐荧光粉，但是溶胶凝胶法操作比较复杂，流程也较长，生 产成本高，效率低，所得荧光粉亮度不高，在实际生产中不实用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种硼酸盐 绿色荧光粉的制造方法，该方法使硼酸与稀土氧化物混合更均匀，所 得荧光粉发光亮度高，色纯度好，晶体形貌完整，粉体中心粒度小， 不需要球分散。

为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法，包括以下步骤：

第一步，先按化学式(Y_1-x-y-zGd_xM_yTb_z)BO₃的物质组分比例称取 所需稀土金属氧化物氧化钇、氧化钆、氧化铽以及M，其中x＝0～0.5； y＝0.0～0.05；z＝0.1～1.0，M是Al、Sc、Ce或La中的金属氧化物， 溶于过量的重量比为20-40％的硝酸或者盐酸中，形成稀土金属盐溶 液；然后在搅拌的同时加热稀土金属盐溶液至80-90℃，将过量的重 量比为20-50％的草酸溶液加入到稀土金属盐溶液中，得到稀土金属 草酸盐沉淀物；再将所得沉淀物用去离子水充分洗涤至pH＝7后，将 沉淀物脱水，并在100-120℃烘干后过100目干筛，再装入到氧化铝 坩埚在氧化炉中高温分解，温度在600-800℃，保温1.0-3.0小时后， 得到稀土氧化物共沉体，

第二步，将过量的硼酸溶于纯水中，纯水重量为硼酸重量量的 2-4倍，以硼酸水溶液的形式加入到稀土氧化物共沉体中，或者将过 量的硼酸与稀土氧化物共沉体混合再加入纯水使其成为可搅拌溶液， 并加热至80-90℃，均可形成糊状混合物，经磁力搅拌后，在100-120 ℃真空干燥条件下干燥，后将糊状混合物粉碎，过100目筛，可得稀 土氧化物硼酸混合体，

第三步，将稀土氧化物硼酸混合体装入氧化铝坩埚，放入还原炉 进行高温烧成，烧成温度控制在1000-1150℃，保温时间为2-4小时， 随炉降温至室温，即得到硼酸钇钆铽绿色荧光粉烧成体，

第四步，将硼酸钇钆铽绿色荧光粉烧成体倒入可加热容器中，加 入为粉重量3倍的80-100℃热水并浸泡4-6小时，制成粉浆，然后 将粉浆过500目筛，再用80-100℃的热水洗涤2-4次，将其脱水， 在110-130℃干燥后过100目尼龙筛网，得到硼酸钇钆铽绿色荧光粉。