[发明专利]溶胶凝胶-溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米莫来石粉体的方法，具体涉及一种溶胶凝胶-溶 剂热法制备纳米莫来石粉体的方法。

背景技术

莫来石(mullite)是一种非常实用的结构和功能材料，拥有其它无机非金 属材料不具备的优良特性，如较低的热传导系数和热膨胀系数，高的抗蠕变 和热震稳定性，优良的电绝缘性、化学稳定性和高温强度等，可作为高温结 构材料，红外透明窗口、微电子基底材料，还可作为催化剂载体材料。被广 泛用于制作工程材料、耐火材料及保护涂层材料，以莫来石为主晶相的莫来石 瓷则由于低的介电常数、低的热膨胀系数和良好的电气绝缘性能被认为是现 代新型计算机元件封装的理想材料。莫来石材料(包括莫来石陶瓷和莫来石基 复合材料等)通常是以莫来石粉末为原料制得，其性能取决于莫来石粉体的质 量。高纯、超细的莫来石粉体不仅能降低莫来石材料的烧成温度，而且能改 善材料的显微结构，大大提高其性能。因此莫来石粉体的制备，尤其是纯度 高，颗粒微细且无硬团聚的超细莫来石粉体的制备，在莫来石材料研究中就 占有十分重要的地位。

到目前为止，莫来石纳米晶已经被数种方法合成出来，如溶胶-凝胶法 [Bulzar D，Lebdetter H，Crystal structure and compressibility of 3∶2 mullite， American Mineralogist[J].1993，78：1192-1196]，共沉淀法[Zhou M H，Jose M F，et al.Coprecipitation and processing of mullite precursor phases[J].J.Am.Ceram. Soc.1996，79(7)：1756]，水解-沉淀法[徐明霞，崔峰，等.超微莫来石粉末制 备新工艺[J].硅酸盐学报，1991，19(1)：80]，水热晶化法[薛茹君，王忠良， 高华.水热合成莫来石超细粉粒子稳定性的研究[J].安徽理工大学学报， 2006，26(2)：58-60]，喷雾热解法[Kanzaki S，Tabata H.Sintering and mechanical properties of stoichiometric mullite[J].J.Am.Ceram.Soc.，1985，68(1)：C6]等 等。这些方法要么对设备要求高，设备仪器比较昂贵；要么对原料的利用率 很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化的目的， 必须开发生产成本低、操作简单、周期短的纳米莫来石粉体的制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够降低制备成本，操作简单、反应周期短， 重复性好的溶胶凝胶-溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法，本发明的方法能 够制备出粒径小，分布范围窄，形貌可控的纳米莫来石粉体。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加 入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶2～4， 用盐酸调溶液A的pH值为2～4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜 膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；

2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO₃)₃·9H₂O放 入烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使 Al(NO₃)₃·9H₂O完全溶解得Al(NO₃)₃·9H₂O溶液；

3)将Al(NO₃)₃·9H₂O溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水 调节pH值为4.5-5.5得混合溶液C；

4)将混合溶液C置于烘箱中，在60-80℃下烘干为干凝胶，再将干凝胶 置于水热釜中，再向水热釜中加入无水乙醇，加至水热釜容积的1/2-2/3处， 而后在200℃下处理12h-16h，取出样品置于烘箱中烘干；

5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为 5℃/min，使其升温至1150-1200℃，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最 终得到纳米莫来石粉体。