[发明专利]一种纤维状MoO3纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种MoO₃纳米带的制备方法，具体涉及一种纤维状MoO₃纳米带的制备方法。

背景技术

过渡金属氧化物(WO₃、MoO₃等)被广泛的用作可控变色薄膜材料，这种材料通过电子与小阳离子(H⁺、Li⁺、Na⁺、K⁺等)双重注入、紫外光子辐照、气体分子吸附等，会发生光学、电学等特性的显著变化，因此可作为电致变色、光致变色、气致变色、气体传感、智能伪装等器件的核心材料，在建筑与汽车的节能、信息显示与储存、环境监控、食品工业、军事等方面具有极大的应用前景。在这类过渡金属氧化物中，MoO₃纳米薄膜又以其较高的稳定性、变色率而受到广泛的关注。另外，MoO₃在可见光区有较平坦的吸收光谱曲线，因而显现出较WO₃更为柔和的中性色彩，具有更好的视觉美学效应。

目前已有多种制备无定形MoO₃薄膜的方法，如真空蒸镀法【YAO J N，HASHIMOTO K，FUJISHIMA A.Photochromism induced in anelectrolytically pretreated MoO₃thin film by visble light.355(1992)624～626】、化学气相沉积法【CROSS J S，SCHRADER G L.Lowpressure chemical vapor deposition of molybdenum oxide frommolybdenum hexacarbonyl and oxygen.259(1995)5～13】、射频溅射法【SCARMINIO J，LOURENCO A，GORENSTEIN A.Electrochromism andphotochromism in amorphous molybdenum oxide films 302(1997)66～70】、电解沉积法【姚建年，陈萍，藤岛昭.电解沉积成膜法制备氧化钼薄膜的研究.14(1996)224～228】溶胶-凝胶法【HINOKUMA K，KISHIMOTO A，KUDO T.Coloration dynamics of spin-coated MoO₃·nH₂O electrochromicfilms fabricat-ed from peroxo-polymolybdate solution.141(1994)876～879】等。其中溶胶-凝胶法相对其他方法而言，具有设备简单，条件温和易于控制，所得薄膜光滑均匀，质量高等优点，因而最具有应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的纤维状MoO₃纳米带的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)取4.5～5.5g的金属Mo粉置于烧杯中，将40～50mL体积份数为30％的H₂O₂水溶液在冷水水浴条件下缓慢滴加到烧杯中，并不断进行搅拌以避免过热；

2)待滴加完备后，继续搅拌10～20min，然后静置后在2500～3500r/min的转速下离心除去微量的残渣，得橙红色透明的过氧钼酸溶胶液；

3)将上述过氧钼酸溶胶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％～80％；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在140℃～220℃，反应时间控制在1min-120min，反应结束后自然冷却到室温；

4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤，最后浸泡于无水乙醇中，于30℃～120℃下干燥1h-8h，即得最终产物纤维状的MoO₃纳米带。

本方法快速制备出一个无限延伸的平面层，层与层之间通过弱的相互作用耦合成纤维状MoO₃纳米晶体。反应一步完成，无后续处理，制备周期短，且工艺设备简单，成本低，所得纤维状MoO₃纳米带形状规则、分散性好、结晶性高。

附图说明