[发明专利]一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备花状硫化镉纳米粒子的方法，具体涉及一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法。

背景技术

硫化镉(CdS)晶体是一种较典型的II-VI族压电半导体材料，也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约2.45ev)，是一种良好的太阳能电池窗口材料和非线性光学材料。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。迄今为止，在特定的反应条件下，已经成功的制备出了CdS纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球、纳米花等具有特殊形貌的晶体。

发明内容

本发明的目的是提出一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)将分析纯的CdCl₂·H₂O加入到去离子水中，制成Cd²⁺浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；

2)向A溶液中加入分析纯的Na₂S₂SO₃·5H₂O或SC(NH₂)₂，使得溶液中Cd²⁺/S₂SO₃^2-或Cd²⁺/∶SC(NH₂)₂的摩尔浓度比为1∶0.5-1∶5，所得溶液记为B；

3)向B溶液中加入分析纯的六亚甲基四胺，使六亚甲基四胺的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L形成前驱物溶液，所得溶液记为C；

4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在5min-60min，反应结束后自然冷却到室温；

5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。

本发明制得的花状CdS粒子形貌完整，大小均匀，并且通过控制反应温度和时间可以控制花状CdS纳米粒子的直径在50-1000nm之间。

附图说明

图1为实例1所制备的花状CdS粒子的X-射线衍射(XRD)图谱；

图2为实例1所制备的花状CdS粒子的扫描电镜(SEM)照片(b图是a图的放大图)；

图3为实例2所制备的花状CdS粒子的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式

实施例1：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl₂·H₂O)加入到去离子水中，制成Cd²⁺浓度为0.05mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；

2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na₂S₂SO₃·5H₂O)，使得溶液中Cd²⁺/S₂SO₃^2-的摩尔浓度比为1∶1，所得溶液记为B；

3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.0025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；

4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在160℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；

5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。