[发明专利]一种溶剂热法制备Bi4-XLaXTi3O12铁电薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂材料的制备方法，具体涉及一种溶剂热法制 备Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂铁电薄膜的方法。

背景技术

钛酸铋(Bi₄Ti₃O₁₂，BTO)是一种具有层状钙钛矿结构的铁电薄膜，由于其 居里温度高、抗疲劳性能好而在非挥发性存储器(FRAM)及电光器件方面有 着广泛应用前景而倍受关注。但BTO薄膜的Pr值仍较小，尚难以满足FRAM 的要求。研究表明，A位掺杂可以提高BTO薄膜的Pr值、改进其抗疲劳特性。 因此，深入研究在BTO薄膜中掺入La离子的数量对BTO薄膜结晶性能及铁电 性能的影响，这对发展新一代无铅系列、高Pr值、抗疲劳特性优越的FRAM 所用新型铁电薄膜材料有着重要意义。

迄今为止，制备La掺杂Bi₄Ti₃O₁₂铁电薄膜的方法有：溶胶-凝胶(Sol-Gel) 法[M.C.Kao，H.Z.Chen，S.L.Young.Materials Letters2008 629]，脉 冲激光沉积法(PLD)[R.Chmielowski，V.Madigou，Ph.Ferrandis，R. Zalecki，M.Blicharski，Ch.Leroux.Thin Solid Flim 2007，6314.]， 溅射法[Wu Yunyi，Zhang Duanming，Yu Jun，Wang Yunbo.Materials Science and Engineering B 2008 34.]等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不仅制备成本低，而且操作简单、制备温度 低、反应周期短而且不需要后期退火处理的溶剂热法制备Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂铁电薄 膜的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先将分析纯的Bi(NO₃)₃·5H₂O和La(NO₃)₃·nH₂O按照所需的摩尔比 (其中0＜X＜1.5)加入分析纯的乙二醇中，配制成阳离子(Bi³⁺+La³⁺)浓度为 0.1mol/L～10mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；

2)然后，向A溶液中逐滴加入采用乙酰丙酮稳定的钛酸丁酯，并不断搅 拌，使得混合溶液中(Bi+La)∶Ti＝(4∶3)～(5∶3)的摩尔比，所得溶液记 为B；

3)向B溶液中加入0～3倍于B溶液中阳离子(Bi+La+Ti)摩尔数的分 析纯的柠檬酸，并不断搅拌，形成前驱物溶液，调节前驱物溶液的pH值为 0.5～4.5，所得溶液记为C；

4)将C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40％～80％；然后将清洗 干净后采用浓硝酸活化处理的玻璃基板放入水热反应釜底部，密封水热反应 釜，将其放入DHG-9075A电热恒温鼓风干燥箱中；温度控制在100℃～200℃， 反应时间控制在30min～300min，反应结束后自然冷却到室温；

5)打开水热反应釜，取出玻璃基板，然后分别采用去离子水和无水乙醇 洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在60℃～100℃下干燥10min～60min，即在 玻璃基板上得到最终产物Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂铁电薄膜。

本发明采用溶剂热法，在玻璃基板上快速制备出由Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂铁电薄 膜，由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得 Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂铁电薄膜均匀，反应周期短。

附图说明