[发明专利]一种氮化钛多孔陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔陶瓷及其制备方法，特别涉及一种氮化钛多孔陶瓷 及其制备方法。

背景技术

氮化钛是一种重要的功能结构一体化的工程材料，具有较高的导热性和 超导性；同时，它又有熔点高，硬度大，密度小，摩擦系数小等特性，目前 氮化钛多孔陶瓷已成为一种有广泛用途的结构陶瓷，可用于热阻材料和超导 材料等电子器件，以及金属基复合材料的增强相中。现有的氮化钛多孔陶瓷 材料的制备方法主要是直接氮化法，用金属钛粉末为主要起始原料先制作多 孔成型体，再放在氮气中进行氮化反应制造氮化钛多孔陶瓷。金属钛氮化的 反应式为Ti+N→TiN。该方法的缺点是由于氮化钛的扩散系数太低，而且金 属钛粉末氮化过程中，表面会产生氮化钛薄膜严重阻碍金属钛粉末内部的氮 化过程，导致金属钛粉末不能完全氮化。有研究发现采用特殊处理过的钛粉 末进行氮化反应，可以完全氮化。但是钛粉末需要特殊处理，增加了制备成 本。所以直接氮化法生产工艺复杂，成本过高，制备的氮化钛多孔陶瓷纯度 不高，不利于工业化生产。有关直接氮化法制备氮化钛多孔陶瓷可参见 Pivkina A.Reaction-Bonded Titanium Nitride Ceramics.Journal of the European Ceramic Society，1956，16：3542。

发明内容

本发明的目的是改进现有氮化钛多孔陶瓷制备方法所存在的缺陷，提供 一种利用碳热还原法制备氮化钛多孔陶瓷的新工艺，具有产品性能优异、生 产工艺简单，制备成本低的优点。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种氮化钛多孔陶瓷，按质量百分比，包括下述组分：氧化钛65～72％、 烧结助剂1～10％、碳黑18～23％、氮化钛晶种1～10％，其中烧结助剂选 自IIa族氧化物、IIIa族氧化物、稀土元素氧化物或碳化物的任一种。

以上方案中，所述氧化钛与碳黑的质量比值为3～4。所述氧化钛，其TiO₂含量＞95％重量，平均粒径在1.2～2μm。所述氮化钛晶种，其TiN含量＞95％ 重量，粒径d₅₀小于5μm。所述碳黑，其C含量＞95％，粒径d₅₀小于80nm。

前述氮化钛多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：

(1)按重量百分数：氧化钛65～72％、烧结助剂1～10％、碳黑18～ 23％、氮化钛晶种1～10％分别进行称量，湿法球磨干燥后制备成混合粉末；

(2)将混合粉末过筛制成造粒料；

(3)根据所需制品形状选择模具，将上述造粒料装入模具型腔内，模 压成形为坯件；

(4)将坯件在氮气气氛下快速升温到1200℃，再慢速升温到1500℃， 然后以0.6℃/min的升温速度升温到1600-1700℃下保温1～4小时，烧结 过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得氮化钛多孔陶瓷。

上述方法中，步骤(1)中氧化钛与碳黑的质量比值为3～4。

所述步骤(4)中氮气气氛压力为＞1个大气压。流动氮气的流量为3L/min。 快速升温是以20℃/min的升温速度进行；慢速升温是以1.6℃/min的升温 速度进行。

本发明制备的氮化钛多孔陶瓷是利用氧化钛通过碳热还原反应 TiO₂+2C+1/2N₂→TiN+2CO转变成氮化钛，它的优点是：(一)原料成本低，工艺 简单；(二)除了CO气体外，没有有害气体放出，得到的氮化钛多孔陶瓷纯度非 常高，成分容易控制；(三)反应产生40％的重量损失，可以得到较高的气孔率。

按照本发明的方法，通过调整配方组成，可以得到具有不同气孔率和力 学性能的氮化钛多孔陶瓷。该制备工艺因为利用碳热还原法的优点，以廉价 的氧化钛粉末、碳黑为主要原料从而可进一步降低生产成本。与现有氮化钛 多孔陶瓷的制备工艺相比，本发明方法具有生产工艺简单，制备成本低的优 点。该工艺制备的氮化钛多孔陶瓷微观组织晶粒细小，气孔分布均匀。可以 广泛应用于可用于热阻材料和超导材料等电子器件，以及金属基复合材料的 增强相中。

附图说明

图1为实施例1烧结后的显微形貌照片。