[发明专利]一种同质多层纳米金属薄膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米晶薄膜材料的制备方法，特别提供了一种同质多层纳 米金属薄膜材料的制备方法。

背景技术

晶粒尺寸在100nm以内的单相或多相金属材料称为纳米金属材料。因 其具有一系列与粗晶材料迥异的力学性能，一直以来得到了广泛的关注和 研究。纳米金属一般具有非常高的强度和硬度，且疲劳强度、抗摩擦性也 优于同等成分的粗晶金属。

纳米材料可以作为一种新的结构材料使用，还必须要求其具有一定的 塑性，以保证使用的安全性。但是直到2003年，已有的文献表明，几乎 所有的纳米金属材料，甚至那些在粗晶情况下具有很好塑性的纳米材料， 都具有很低的塑性。

通常认为限制纳米材料塑性的三个主要原因是：加工制备缺陷(微孔隙 等)；拉伸过程的不稳定性；裂纹的形成及剪切的不稳定。正因为很难获 得高强韧的纳米金属材料，近年来对提高纳米材料韧性的研究越来越多。

合理的晶粒分布是获得高强韧纳米材料的一个有效途径。原因可能是 小尺寸晶粒的强化作用使得材料可以保持高强度，而大晶粒中通过位错的 塞积，可以使形变强化能力提高，从而有利于材料的均匀塑变。通过协调 它们作用的大小，可以期望获得一个最佳的性能配合。目前的实验和研究 中，获得不同尺寸晶粒分布的方法通常有：控制球磨时间；再结晶和二次 再结晶；以及应力诱发晶粒长大等。但以上这些方法都存在一定的局限性： 球磨费时较长，成本较高，而且容易引入杂质元素；再结晶和应力诱发方 式具有很大的随机性，不能有效的控制晶粒尺寸的分布比例。

发明内容

本发明的目的在于提供着一种同质多层纳米金属薄膜材料的制备方 法。薄膜完全由同种单一元素构成，并呈现粗晶层和细晶层交替更迭的多 层结构。该工艺制备的薄膜结构致密，粗细晶粒界面层明晰，可以很容易 通过控制不同层薄膜厚度控制粗细晶粒的比例，从而为制备力学性能可控 的单相纳米晶材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本低，易于在工 业上实现和推广。

本发明所采用的方法，主要原理是：在磁控溅射镀膜过程中，如果采 用连续沉积工艺，由于镀膜过程中温度的升高，晶粒很容易长大；而采用 间歇沉积工艺，由于薄膜生长始终处于较低温度，晶粒则相对细小。将连 续沉积和间歇沉积这两种工艺结合起来交替使用，并通过溅射过程转速、 偏压等实验参数的调整，则可以实现粗细晶粒层的交替更迭，从而使同质 薄膜的呈现“多层”的结构特征。

该方法具体包括下列步骤：

将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15～30分钟，经电 吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，将需要溅射的金属靶 材安置在靶材座上，打开直流脉冲电源，在单面抛光单晶硅基片上进行交 替粗晶层与细晶层溅射沉积；

细晶层的制备采用间歇沉积方式，每沉积1～2min，暂停溅射3～5min， 同时对基片台进行旋转，并施加80～100V的负偏压，得到晶粒细晶层；

粗晶层的制备采用连续沉积镀膜方式，连续沉积时间为5～30min，得 到粗晶层，然后暂停溅射10～30min，待薄膜完全冷却，再进行下一细晶 层的制备，

重复交替进行细晶层与粗晶层的制备，得到同质多层纳米金属薄膜材 料。

金属靶材采用铜、银、金、铁、铝、镍、钛、钨、钼、钽及不锈钢常 见金属材料。

薄膜中粗晶和细晶数量的比例，通过镀膜过程中粗细晶粒层的厚度比 例进行调节。

本发明提供的一种同质多层纳米金属薄膜材料的制备方法，交替使用 了磁控溅射连续沉积和间歇沉积这两种工艺。该方法制备的薄膜材料，完 全由同种单一元素构成，并呈现粗晶层和细晶层交替更迭的多层结构；薄 膜结构致密，粗细晶粒界面层明晰，可以很容易通过控制不同层薄膜厚度 控制粗细晶粒的比例，从而为制备力学性能可控的单相纳米晶材料提供可 能；同时，该方法操作简单，成本低，易于在工业上实现和推广。

附图说明

图1为连续沉积金属Cu薄膜断面扫描电镜微观结构示意图。

图2为连续沉积金属Cu薄膜表面扫描电镜微观结构示意图。

图3为同质多层纳米晶Cu薄膜(三层)断面扫描电镜微观结构示意 图。

图4为同质多层纳米晶Cu薄膜(三层)表面透射电镜微观结构示意 图。

以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式