[发明专利]原位法制备多芯C掺杂MgB2超导线材的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种C掺杂MgB₂超导线材的制备方法，尤其是涉及一种原位法制备多芯C掺杂MgB₂超导线材的方法。

背景技术

MgB₂超导体的超导转变温度高达39K，填补了中温超导体的空白，是一种在GM制冷机工作范围内(10-30K)具有极大应用潜力的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，MgB₂的晶体结构更简单，相干长度更大，无晶界弱连接，可以承载很高的电流密度，但是MgB₂超导体中缺乏有效的钉扎中心，临界电流密度(Jc)随着温度和磁场的增加衰减很快，大量研究结果证明元素掺杂可以有效改善材料的超导电性，C元素的掺杂效果尤为明显，可以很大程度上提高线带材的临界电流密度，因此C掺杂MgB₂线带材的制备受到广泛重视。

目前，MgB₂线材制备主要有两种方法：一、直接用商品MgB₂粉末装管，然后经过拉拔加工成线材(简称先位法)；二、用Mg粉和B粉按MgB₂的原子数比装管、拉拔，再进行热处理，从而生成MgB₂相(简称原位法)。先位法工艺简单，但是在拉拔加工过程中MgB₂芯丝易产生微裂纹，且很难通过热处理弥合，从而很难制备具有应用价值的高临界电流密度MgB₂超导线材；而原位法制备的MgB₂超导线材可以通过后续的热处理弥合加工过程中形成的微裂纹，提高MgB₂晶粒间的连接性，最终可以承载较高的电流密度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种原位法制备多芯C掺杂MgB₂超导线材的方法，其制备设计合理、工艺步骤简单且实现方便、适合制备任意长度且具有高临界电流密度的MgB₂超导线材，在很大程度上降低了超导相与包套材料之间的反应，且临界电流密度也较高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原位法制备多芯C掺杂MgB₂超导线材的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉、无定形硼粉和无定形碳粉或纳米碳粉按照原子数比为1∶(2～x)∶x的比例充分混合均匀，便获得混合料，其中0.05≤x≤0.15；之后，将所述混合料装入经预先酸洗处理后的Nb金属管中，再在所述Nb金属管外侧套装无氧铜管一后，制得装管复合体；

步骤二、旋锻及拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得单芯线材(1)；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；

步骤三、二次组装及旋锻与拉拔加工处理，其二次组装及旋锻与拉拔加工处理过程如下：

301、二次组装：首先，对步骤二中所述的单芯线材进行定尺、截断和清洗，之后将清洗后的多根单芯线材沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入经过酸洗的无氧铜管二，同时在所述圆环状结构内部插装入无氧铜棒后便获得多芯复合包套管；所述无氧铜管二的内径尺寸与所述圆环状结构的外径尺寸相对应且无氧铜棒的直径与所述圆环状结构的内径尺寸相对应；

302、二次旋锻与拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤301中所述的多芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理，并获得设计尺寸的多芯复合包套线材；且进行二次旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；

步骤四、高温烧结处理：采用管式退火炉在保护气氛下对步骤302中所述的多芯复合包套线材进行高温烧结处理，便获得多芯C掺杂MgB₂超导线材成品；且进行高温烧结处理时，烧结温度为700～950℃，升温速率为30～80℃/min且保温时间为0.5～4h，冷却速率为20～50℃/min。

上述步骤301中所述多根单芯线材的数量为6根或12根，且相应形成6芯或12芯复合包套管。

上述步骤四中所述的保护气氛为纯氩气或由氩气和氢气组成的混合气。

上述步骤二中所述单芯线材的截面为正六边形或圆形。

所述由氩气和氢气组成的混合气中，氩气的体积百分比为95％，氢气体积的体积百分比为5％。

上述步骤一中所述镁粉和无定形硼粉的纯度均为99％。