[发明专利]一种水溶性咪唑啉酰胺缓蚀剂及其制备、使用方法无效
申请号: | 200910219829.X | 申请日: | 2009-11-12 |
公开(公告)号: | CN101705112A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 刘公召;顾齐欣 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学;江苏科创石化有限公司 |
主分类号: | C10G75/02 | 分类号: | C10G75/02;C07D233/16 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110178 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 咪唑 啉酰胺缓蚀剂 及其 制备 使用方法 | ||
技术领域
本发明属于石油炼制技术领域,具体涉及炼油工艺的缓蚀剂技术。
背景技术
由于金属腐蚀是一种公害,它使设备寿命减短,导致生产停运和环境污染的主要原因之一。在现代工业尤其在石油和天然气工业中常常是一种极为严重的破坏因素,因此长期以来人们一直在寻求各种办法使金属腐蚀降到最低程度,其中应用缓蚀剂已成为非常重要的防腐手段。咪唑啉类缓蚀剂是近些年来研究的热点并广泛应用于石油化工、酸洗除锈、油井酸化等工业中。该类缓蚀剂对环境友好,原料易得,高效低毒,只需加入少量就有很好的缓蚀效果,是一种性能优良的缓蚀剂。但传统的咪唑啉类缓蚀剂属油溶性,其缺点在于:(1)使用油溶性缓蚀剂需用油做溶剂,使危险性增加;(2)用油做溶剂成本高;(3)使用油溶性缓蚀剂不利于中和剂的加入。
发明内容
针对以上现有技术存在的不足之处,本发明提供一种水溶性咪唑啉酰胺缓蚀剂及其制备、使用方法,达到降低缓蚀剂成本、提高使用安全性的目的。
本发明方法的工艺步骤如下。
(1)水溶性咪唑啉酰胺的合成
以多乙烯多胺、冰醋酸和脂肪酸为原料,按质量百分比计,原料配比为:
多乙烯多胺20~50%,冰醋酸20~50%,脂肪酸10~30%。
其中多乙烯多胺分子中的n=1~8,即二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺或九乙烯十胺,最好为n=3~6,即四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺或七乙烯八胺。脂肪酸为壬酸、油酸或环烷酸,最好为壬酸。
以甲苯作溶剂,向溶剂中依次加入多乙烯多胺、冰醋酸和脂肪酸,将三种原料溶到甲苯中,在温度110~140℃条件下,进行酰胺化反应2~5小时,所得产物在常压下、温度200~240℃条件下,进行闭环反应2~5小时,同时将甲苯蒸出(采用常规的蒸馏方法),制得水溶性咪唑啉酰胺。(采用常规的蒸馏方法可以实现水溶性咪唑啉酰胺与水的分离,进而制得纯净的水溶性咪唑啉酰胺。)
反应方程式如下。
脂肪酸为壬酸:
脂肪酸为油酸:
脂肪酸为环烷酸(环烷酸为常用的环烷酸,其中R为常见的任意烷基均可):
上式中,n=1~8
所制得的水溶性咪唑啉酰胺结构式为:
或
或
(2)缓蚀剂的配制
以质量百分比计,将下述原料混合,于常温下搅拌均匀即可。
水溶性咪唑啉酰胺10%~30%,乙二胺0~15%,质量浓度25~28%的氨水0~20%,乙醇0~20%,水40%~90%.
即本发明的水溶性咪唑啉酰胺缓蚀剂为:水溶性咪唑啉酰胺10%~30%,乙二胺0~15%,质量浓度25~28%的氨水0~20%,乙醇0~20%,水40%~90%。
水溶性咪唑啉酰胺是本发明首次合成的物质,其理化性质见表1:
表1水溶性咪唑啉酰胺的理化性质
对合成的水溶性咪唑啉酰胺进行了红外光谱分析,其红外光谱图如附图所示。
2820cm-1和2853cm-1吸收峰为甲基及亚甲基的伸缩振动峰,1651cm-1处吸收峰为C=N键伸缩振动峰,是咪唑啉环的特征峰,证明有咪唑啉环的存在。1557cm-1和3285cm-1吸收峰证明有酰胺基存在,1657cm-1处吸收峰证明有羰基存在,720cm-1处为-(CH2)n-官能团面内摇摆振动吸收峰。由此证明该纯净物质是咪唑啉酰胺化合物。
对合成的水溶性咪唑啉酰胺进行了在水中的溶解性试验,结果如表2所示。
表2水溶性咪唑啉酰胺水溶性试验结果
质量浓度从10%~50%的水溶性咪唑啉酰胺水溶液为棕红色透明液体,0~60℃下储存30天,外观没有变化。
本发明的缓蚀剂的使用方法如下。
将缓蚀剂连续加注到炼油厂初馏塔顶部、常压塔顶部、减压塔顶部或加氢分馏塔顶部,在加缓蚀剂的最初7天内为预成膜期,加剂量为40~300μg/g(按塔顶馏出水计算),以后按正常加剂量20~100μg/g(按塔顶馏出水计算)加注。
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