[发明专利]大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置

说明书

技术领域

本发明涉及大气化学和大气环境污染分析设备，具体地说是一种可以与任何通用型气相色谱仪、色谱-质谱联用仪相连，应用装填有不同吸附剂的浓缩柱，通过采样富集、热脱附和直接进样方式，准确、快速、便捷地在线监测空气质量的联用装置。

背景技术

空气中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，简称为VOCs)的存在对人体健康具有一定的危害性，并衍生光化学污染及臭味问题，是近年来国内外所关注的“有害空气污染物”(Hazardous Air Pollutants，HAPs)之一。随着经济的发展和城市化进程的不断加快，VOCs的污染问题日趋严重，对其进行快速、高灵敏度的分析和检测，意义重大。由于其成分复杂，含量在十亿分之几甚至更低，直接检测困难，需要进行样品前处理。多采用冷阱吸附浓缩/热脱附法，在采样吸附管内填充一定体积的吸附剂，利用固体吸附剂在液氮或者-70℃低温下对轻组分样品吸附的特性，达到浓缩富集的目的，然后热解析器快速升温，利用高温下吸附剂对待测组分保留性能降低的特性，使待测组分脱附，并直接利用载气将挥发物运送至色谱仪进行分析测定。

现有的吸附浓缩/热脱附装置多采用常温安装吸附管，然后加热-吹扫进样。由于样品热脱附通过将浓缩管放置在热脱附仪的脱附腔内进行加热完成，带来以下问题：

1.加热器升温速度慢，长时间的脱附过程造成热脱附组分峰展宽，降低了色谱柱对谱峰的分辨能力，定性和定量困难。因此商品化装置都使用二次冷阱和二次热解析技术；

2.热脱附组份的传输线路长，造成色谱进样相当大的死体积，超过了毛细管色谱柱允许的进样范围，必须采用分流方式进样，降低了样品利用率，导致检测灵敏度降低。

3.热脱附装置不能实现对浓缩管的自动清洗，连续多次使用会造成分析样品的交叉污染，影响数据的准确性。

在商品化装置中使用了热脱附-冷冻聚焦-快速汽化的二级热脱附装置，将第一级热解析的宽谱带样品在低温下冷冻聚焦，然后快速加热“闪蒸”进行第二级热解析。装置需要低温，一般是用液氮，新型仪器用半导体制冷至-70℃，因此冷冻富集-热解析的周期很长，导致分析周期长，而且增加了装置的成本和复杂性。

发明内容

针对上述背景，本发明的目的在于提供一种大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置，可与任何通用型气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪相连接，实现对大气样品的快速监测，操作简便、可靠性高、经济实用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置(以下简称联用装置)，所述联用装置由采样吸附管、热脱附加热器、抽气装置和流路控制部分构成；其中吸附过程为动态吸附富集过程；

所述的流路控制部分由二通电磁阀、三通电磁阀A、B、C和D、载气管路、样品气管路以及进样管路构成；管路连接顺序见图1，通过可编程逻辑控制器(PLC)控制电磁阀的动作组合(开启和关闭)，按照顺序完成采样富集、热脱附和进样过程，并实现采样吸附管的自动清洗功能

其管路连接顺序为：抽气装置的抽气端与二通电磁阀的1-1端连接；二通电磁阀的1-2端与三通电磁阀A的2-2端连接；三通电磁阀A的2-1端与三通电磁阀B的3-3端连接，三通电磁阀A的2-3端与采样吸附管的一端连接；三通电磁阀B的3-1端分别与三通电磁阀C的4-3端和三通电磁阀D的5-2端对应连接，三通电磁阀B的3-2端连接载气管路构成载气入口；三通电磁阀C的4-1端连接样品气管路构成样品气入口，其4-2端与大气相通构成排气口；三通电磁阀D的5-1端与进样管路连接，其5-3端与采样吸附管的另一端连接；热脱附加热器设置于采样吸附管的外壁面上。

所述的采样吸附管为石英材质，内装填有可逆吸附剂，如碳分子筛、活性炭、聚2，6-二苯基对苯醚(Tenax TA)等，吸附剂的两端填充有玻璃或石英纤维；采样吸附管两端分别设置有气路连接管A和气路连接管B。

所述的热脱附加热器由加热丝、调压器、温度传感器、温度控制器组成；加热丝紧贴于采样吸附管的外壁面螺旋缠绕设置，其二端通过导线直接与调压器相连；温度传感器从采样吸附管的任一端引入吸附管)内、并与可逆吸附剂接触，温度传感器采集的温度信号输入到温度控制器中，温度控制器与热脱附加热器信号连接。

所述的抽气装置为微型抽气泵或微型真空泵；所述的二通电磁阀、三通电磁阀A、B、C、D均为常闭型电磁阀，在管路中的连接可保证各部件之间的密封性能。