[发明专利]一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO3:Ce3+发光粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备发光材料的方法，特别是涉及一种SrHfO₃:Ce³⁺纳米发光粉体的制备方法。 

背景技术

碱土铪酸盐[MHfO₃，M＝(Ca、Sr、Ba)]属于立方钙钛矿结构，该种材料具有密度大、衰减快、光输出高特点。通常掺杂Ce³⁺作为发光中心，利用Ce³⁺的5d-4f宇称允许跃迁，产生高强快速荧光。SrHfO₃:Ce³⁺是制备闪烁陶瓷首选材料之一。其光产额约为20000photon/Mev，衰减时间约为40ns，在医学CT及探测领域有广泛的应用前景。由于纳米材料所具有的独特性质，比如高活性、高比表面等。研究表明随着发光粉体颗粒尺寸的降低，其发光性能会有很大的增强。因此，制备SrHfO₃:Ce³⁺纳米发光粉体有其必要性。 

要提高闪烁陶瓷烧结体的性能，采用优良的陶瓷粉体非常重要。烧结用陶瓷粉体颗粒需具备粒度均匀、近球形等特点，超微粉体可以提高烧结活性，降低烧结温度。 

目前，制备纳米粉体的方法有很多种，主要包括固相法、燃烧法、共沉淀法、溶胶-凝胶法以及微乳液法等。燃烧法制备SrHfO₃:Ce³⁺纳米粉体存在晶粒尺寸分布不均匀的情况。共沉淀法由于各种离子完全沉淀的条件不同，很难控制同时沉淀，容易造成团聚现象。工业上一般采用固相法或热分解法制备氧化物陶瓷粉体，方法虽然简单易行，但对于多组分材料体系，容易造成组分分布不均匀，而且存在合成温度较高等问题。固相法和热分解法制备 SrHfO₃:Ce³⁺粉体的温度一般需在1300℃以上。溶胶凝胶法可以使原料在分子水平均匀混合并在较低的温度合成，所得粉体分散性良好、近似球形、尺寸在30-100nm范围内。溶胶凝胶法简单易行，成本低廉，对制备新型光学材料、功能复合材料等有广泛的应用前景。SrHfO₃:Ce³⁺粉体制备的文献报道主要集中在共沉淀法，关于报道溶胶凝胶法制备SrHfO₃:Ce³⁺粉体材料有关文献较少。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法：采用柠檬酸为螯合剂，在加入少量乙二醇的情况下合成纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法，包括初始稀土溶液的配置、成胶、干燥以及干凝胶的煅烧过程，将金属(Hf、Sr、Ce)氧化物在浓硝酸中溶解配成溶液，加入螯合剂柠檬酸，并加入乙二醇，在不断搅拌的情况下用浓氨水调节体系pH值，然后将上述溶液在水浴中加热，使之形成透明溶胶和凝胶，凝胶经过干燥得到干凝胶，干凝胶经研磨后低温煅烧得到纳米SrHfO₃:Ce³⁺粉体。 

所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法，总的柠檬酸和金属离子的摩尔比在1∶1.5-3∶1间，柠檬酸和乙二醇的摩尔在为1∶1-1∶3间。 

所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法，溶液中金属离子总的初始浓度范围在0.1mol/L到1.0mol/L范围之内。 

所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法，初始溶液的PH值控制在1-9。 

所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法，成胶温度 控制在70-90℃ 

所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHfO₃:Ce³⁺发光粉体的方法，干燥温度控制在120-140℃。