[发明专利]一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及再结晶控制技术，特别提供一种化学腐蚀和电化学腐蚀相结合的工艺消除定向凝固柱状晶或单晶镍基高温合金再结晶的技术。

背景技术

燃气轮机、航空发动机叶片都是在较高温度下使用，且叶片主要受离心力作用，而在高温下，晶界的强度不如晶内强度，横向晶界就成了叶片的薄弱环节。为此，人们发展了定向柱晶甚至单晶叶片来消除横向晶界或全部晶界。与传统多晶叶片相比，这些叶片具有更好的纵向机械性能和更高的承温能力。

但是，叶片在定向凝固过程中，由于金属与陶瓷铸型、型芯热膨胀系数的差异，铸件会产生变形。随后的整形、喷砂、钎焊甚至服役过程中也有可能产生变形。这样，叶片经高温处理(固溶处理或服役过程中的高温)就会产生再结晶。再结晶产生横向晶界，于是又形成了叶片的薄弱环节，严重影响叶片的性能。

目前，对于定向凝固叶片产生的再结晶，采取的措施主要是控制叶片的变形(如尽量减少机械加工，优化设计铸型、型芯等)来预防叶片产生再结晶，或者建立叶片再结晶标准，严格检测，超过某一程度再结晶的叶片即行报废。也有一些报道采用涂层、热处理等工艺来控制再结晶，但是，这些工艺不能达到完全消除再结晶的目标，而且工艺复杂，效率低，成本较高。

由于叶片在生产过程中不可避免要经过某些工序(如喷砂等)，这些工序所产生的变形就无法避免。因此而带来的再结晶会大幅度降低铸件合格率，增加成本，严重影响生产效率。

对于再结晶的控制，国外有一些相关的报道。欧洲专利(专利号：EP1038982 A1)采用气体(主要是CO与氩气的混合气体)渗碳的方法将碳扩散到合金基体中形成碳化物，利用碳化物粒子阻碍晶界迁移的作用来控制再结晶和使再结晶局部化。该方法设备较复杂，操作较繁琐，以控制生长的方法控制再结晶，而且主要应用于单晶合金。美国专利(专利号：5551999)采用较低温度反复回复的方法来控制再结晶，该方法不能抑制再结晶表面形核和氧化。还有采用涂层里面加入晶界强化元素的方法来强化再结晶晶界，避免裂纹产生(专利号：EP 1036850A1)，该方法主要针对单晶镍基高温合金。上述方法不能完全消除再结晶。因此，有人采用化学腐蚀的方法直接将再结晶层腐蚀去除(专利号：5413648)。他们所用方法如下：先将样品在70％磷酸水溶液中阳极腐蚀3分钟，电流密度620/m2，然后将样品浸泡在2体积硝酸，80体积盐酸，11体积水和61kg无水氯化铁组成的溶液中4-5分钟，或者将样品浸泡在90体积高氯酸和10体积双氧水组成的溶液中3-5分钟。

发明内容

本发明目的是提供一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，该方法采用化学腐蚀和电化学腐蚀相结合的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行腐蚀处理，从而避免合金在随后进行的标准固溶处理过程中产生再结晶。

本发明提供的一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于：利用电化学腐蚀和化学腐蚀相结合的工艺对已变形的定向凝固镍基高温合金进行腐蚀处理，然后进行定向凝固镍基高温合金的标准固溶处理；该方法能够去除变形合金可能诱发再结晶的塑性变形层，从而消除再结晶。

其中电化学腐蚀的腐蚀溶液成分为H₃PO₄、H₂SO₄和H₂O，工艺参数为：腐蚀电压：20～40V，腐蚀时间：3～10min，腐蚀温度：0～50℃；其中H₃PO₄溶液的浓度大于85％，H₂SO₄溶液的浓度大于或等于98％。

化学腐蚀的腐蚀溶液成分为HNO₃、HCl、FeCl₃、(NH₄)₂S₂O₈和H₂O，工艺参数为：腐蚀温度30～100℃，腐蚀时间1～10min。其中HNO₃的浓度为65～68％、HCl的浓度为36～38％。

本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于：所述电化学腐蚀的腐蚀溶液成分体积比为：

H₃PO₄∶H₂SO₄∶H₂O＝30～50∶26～36∶20～38。