[发明专利]一种超细低熔点合金颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，属金属材料加工处理技术领域。

技术背景

超细低熔点合金颗粒可用作多功能润滑油的添加剂，使其具有良好的抗磨、抗极压性能 及承载能力，同时这种材料也在焊料、冷却剂和光刻技术等领域得到广泛应用。

目前制备超细低熔点合金颗粒的方法，主要有物理法中的超声雾化法、高能球磨法、溅 射法和化学还原法等。雾化法能耗和成本低，可生产粒度分布窄的超细颗粒，但制备工艺复 杂且制备周期较长；高能球磨法具有成本低、产量高、工艺简单、能批量生产和金属基体成 分不受限制等特点，但能耗大且易引入杂质等；溅射法通常只能产生少量的颗粒而且工艺设 备要求高；化学还原法需要使用前驱体，因而产品中往往存在杂质。

目前，超细低熔点合金颗粒在润滑、导热、导电、焊接等领域用途越来越广，因而探索 产品纯度高、产品形态可控，且制备工艺简单的超细低熔点合金颗粒生产新方法具有重要价 值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，更具体地说，本发明的目 的是提供一种采用相反转技术制备超细低熔点合金颗粒的方法。

本发明提供一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，其特征在于其具有以下工艺过程和步 骤：a.将低熔点合金在惰性气体保护下加热至完全熔化，并在合金熔点以上10～30℃范围内 保温10～30分钟；

b.将按质量比1∶200～1∶50配好的含表面改性剂的连续相溶液，加热到合金熔点以上 10～30℃范围内，并保温10～30分钟；

c.在高速搅拌下，将步骤b得到的溶液逐渐滴加到步骤a得到的低熔点合金熔体中，制备 得到含超细低熔点合金颗粒和连续相溶液的混合悬浮液；

d.步骤c得到的混合悬浮液经冷却、抽滤、洗涤和真空烘干，即可获得超细低熔点合金 颗粒。

本发明所采用的低熔点合金，有Sn-Bi、Sn-Zn、Sn-Ag、Sn-In、Sn-Co、Sn-Pb、Sn-Bi-Pb、 Sn-Ag-Bi-Pb、Sn-Sb-Ag-Pb、Bi-Pb-Sn、Bi-Sn-Cd、Bi-Pb-Sn-Cd、Bi-Pb-Sn-Cd-In基合金等。

本发明所采用的连续相液体的沸点需高于低熔点合金的熔点，并能与表面改性剂互溶。 可以选择的连续相液体有水、乙二醇类、甲苯等。

本发明所采用的表面改性剂有阴离子型表面改性剂，如油酸钠、硬脂酸、十二烷基硫酸 钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠等；阳离子型的表面改性剂，如十六烷基三甲基溴化铵 等；非离子型的表面活性剂，如脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、聚山梨酯(吐温) 等。

本发明方法的作用机理是：在高速搅拌作用下，缓慢地向低熔点合金熔体中加入含表面 改性剂的连续相溶液，随着溶液的增加，体系从合金熔体包裹表面活性剂溶液的相状态逐渐 向表面活性剂溶液包裹合金熔体的相状态转变，产生相反转。在相反转时，体系的界面张力 最低，大块合金相转变为微细分散相所需的能量最小，从而制备出超细的低熔点合金颗粒。

超细低熔点合金颗粒在实际使用时，往往还需进行表面处理，以增加合金颗粒与其他材 料的相容性，更好地发挥其使用效果。采用本发明提供的制备方法可使低熔点合金颗粒的制 备和表面改性同时进行，制备工艺简单、产品纯度高和形态可控。这种超细低熔点合金颗粒 可以在润滑、导热、导电、焊接等领域得到应用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术特点加以进一步阐明。这些实施例仅用于帮助对本发明 技术的理解的目的，不得以此作为对本发明保护范围的进一步限制。

实施例1

(1)在氮气保护下，将35g Bi-Pb-Sn-Cd低熔点合金(熔点65℃，成分为Bi为50wt％，Pb 为27wt％，Sn为13wt％，Cd为10wt％)，加热至完全熔化，再继续加热到75℃，保温20分 钟；

(2)将预先配好的油酸钠水溶液加热至75℃(油酸钠∶水＝1∶200，质量比)，并保温10 分钟；

(3)在高速搅拌下，将100ml步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)得到的低熔点合金熔体中， 控制滴加时间为0.5小时，得到Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒与油酸钠水溶液的混合悬浮液；