[发明专利]制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法

说明书

发明背景

发明领域

提交本申请，要求日本专利申请No.2008-263734(2008年10月10日提交)的巴黎公约优先权，本文援引其全部内容。

本发明涉及由2-羟基-4-甲基硫代丁腈经2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法。特别地，本发明涉及一种用于固-液分离步骤所用装置的材料，其中所述固-液分离步骤包括：中和包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应液；和分离该反应液得到有机相；浓缩有机相；和从有机相中分离残留在有机相中的包含无机盐的残渣。

相关技术描述

已知通过包括以下步骤的方法得到用作饲料添加剂的2-羟基-4-甲基硫代丁酸：在硫酸存在下水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺，和水解2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺得到2-羟基-4-甲基硫代丁酸(参考JP-A-2007-238555)。

镍基合金如C-22因其耐腐蚀性而通常用作固-液分离步骤中所用装置的材料，在所述固-液分离步骤中，通过水合和水解反应得到的包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应液被中和、并相分离得到有机相，然后浓缩该有机相，并分离残留在有机相中的包含无机盐的残渣。这种合金包含较大量的昂贵但必需的Mo和Ni元素。

发明概述

本发明的目的是提供一种将包含较少量的这种元素的耐腐蚀材料用于固-液分离步骤中所用装置的方法，其中在所述固-液分离步骤中，通过2-羟基-4-甲基硫代丁腈的水合和水解得到的包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应液被中和和相分离得到有机相，然后浓缩该有机相，并分离残留在有机相中的包含无机盐的残渣。因此，本发明方法是成本节约的。

本发明提供一种制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，包括进行：

在60-95℃的温度下利用由作为材料的下述合金构成的装置从包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸和残渣的有机相浓缩物中分离包含无机盐的残渣的固-液分离步骤，其中所述合金为包含21.0-30.0wt％的Cr元素、2.5-11.0wt％的Ni元素、1.0-5.0wt％的Mo元素和余量为Fe元素的合金。

根据本发明，提供一种用于固-液分离步骤中所用装置的更便宜和更耐腐蚀的材料，在所述固-液分离步骤中，通过2-羟基-4-甲基硫代丁腈的水合和水解得到的包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应液被中和和相分离得到有机相，然后浓缩该有机相，并分离残留在有机相中的包含无机盐的残渣；因此，可经济地制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸。

发明详述

(制备步骤)

通过在硫酸存在下通常在约40至约70℃的温度下水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈(下文中任选地称为HMTBN)得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺(下文中任选地称为HMTBAA)，并加入水到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺中借此通常在约90至约130℃的温度下水解其来制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸(下文中任选地称为HMTBA)。

例如，HMTBN在工业上通过使丙烯醛与甲硫醇反应得到3-甲基硫代丙醛并使该3-甲基硫代丙醛与氰化氢反应来制备。

通常，通过供给HMTBN、水和硫酸到水合槽中水合HMTBN来制备HMTBAA。

相对于100重量份HMTBN，供给到水合槽的水通常为约20至约70重量份，优选约25至约50重量份，相对于1mol HMTBN，供给到水合槽的硫酸总计为约0.5至约1mol，优选总计为约0.6至约0.8mol。

也可以以水与HMTBN和/或硫酸的预混合物形式，换句话说，以HMTBN水溶液和/或硫酸水溶液形式向水合槽供给水。优选地，以硫酸水溶液形式向水合槽供给水。

水合反应通常在约40至约70℃的温度下进行约1至约3小时。反应后，一般熟化反应液。在反应液中，作为部分HMTBAA水解的结果，生成HMTBA。

然后，典型地将在水合槽中得到的包含HMTBAA作为主要组分的反应液供给到水解槽，并向反应液添加水，由此水解HMTBAA生成HMTBA。

相对于上述反应液中的100重量份硫酸水溶液，通常供给约100至约200重量份的水。

在水解槽中，HMTBAA典型地被水和硫酸水解生成HMTBA和同时副产硫酸氢铵(NH₄HSO₄)和硫酸铵((NH₄)₂SO₄)。在加入水并加热后，在约90至约130℃的温度下进行水解反应约2至约6小时。