[发明专利]一种纳米氧化镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化镍的制备方法。

背景技术

氧化镍可用于搪瓷的密着剂、陶瓷和玻璃的颜料，也可用于磁性材料、冶金和显像管行业。纳米氧化镍具有大的比表面积和孔体积以及大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子，是一种新型催化材料、电极材料、磁性材料和气敏材料。

目前，纳米氧化镍材料的制备大多通过使用表面活性剂实现，制备过程复杂。例如，CN1887728A公布了一种用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法，其采用硝酸镍为镍源，草酸钠和氢氧化钠为沉淀剂，吐温-80为表面活性剂，经液相沉淀、老化和250～350℃热分解等过程制得晶粒大小为8～15nm氧化镍纳米颗粒，比表面积为150～250m²/g。该方法可制备纳米氧化镍材料，但在制备过程中需要使用表面活性剂，存在制备过程复杂，环境不友好，以及氧化镍纳米材料耐高温性能较差等缺点。

CN1616355A公布了一种利用配位均匀沉淀法制备纳米氢氧化镍的方法，该方法以镍盐为原料，氨水为配位剂，先合成水溶性的六氨合镍配合物的溶液，再通过加水稀释或分解该配合物释放出氨，在表面活性剂存在下使金属镍离子均匀地析出，与溶液中的氢氧根反应生成氢氧化镍，经过滤、稀氨水和有机溶剂洗涤、烘干后得纳米氢氧化镍。该方法同样存在制备过程复杂，需使用表面活性剂、污染环境和制备成本高等缺点。

发明内容

本发明提供了一种纳米氧化镍的制备方法，该方法不需使用表面活性剂，所得到的氧化镍的晶粒度小、耐热性能更好。

本发明所提供的方法包括：

(1)用预沉淀剂水溶液和镍盐水溶液反应，得到预沉淀混浊液；

(2)将沉淀剂水溶液加入到步骤(1)的预沉淀混浊液中，反应，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到纳米氧化镍；

所述预沉淀剂中的阴离子能与镍离子形成沉淀，所形成的沉淀的溶度积大于镍离子与沉淀剂阴离子形成的沉淀；

所述沉淀剂是能在水中产生OH^-、CO₃^2-或^-OOCCOO^-的物质。

步骤(1)中，预沉淀剂优选为草酸盐和/或碳酸盐。

步骤(1)中，预沉淀剂中的阳离子优选为NH₄⁺、Na⁺和K⁺中的一种或几种。

步骤(1)中，预沉淀剂水溶液的浓度优选为0.01～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L。

步骤(1)中，镍盐优选为硝酸镍、氯化镍、溴化镍、碘化镍和硫酸镍中的一种或几种。

步骤(1)中，镍盐水溶液的浓度优选为0.05～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L。

步骤(1)中，预沉淀剂与镍盐的摩尔比优选为0.2∶1～2∶1。

步骤(1)中，反应温度优选为10～95℃，更优选为30～60℃。

步骤(1)中，反应时间优选为0.1～24h，更优选为0.5～2h。

步骤(2)中，沉淀剂优选为氨水、尿素、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、草酸钠和草酸钾中的一种或几种。

步骤(2)中，沉淀剂水溶液的浓度优选为0.05～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L。

沉淀剂与镍盐的摩尔比优选为1∶1～3∶1。

步骤(2)中，反应温度优选为10～95℃，更优选为30～60℃。

步骤(2)中，反应时间优选为0.1～24h，更优选为3～8h。

步骤(2)中，干燥温度优选为80～130℃；焙烧温度优选为300～600℃，焙烧时间优选为2～8h。

本发明采用预沉淀的方法制备纳米氧化镍，所得到的氧化镍的晶粒度小、耐热性能更好；同时，本发明具有方法简单、操作方便的优点，且在制备过程中不需要使用表面活性剂，环境污染小。

具体实施方式

以下结合实施例进一步阐述本发明。

实施例1