[发明专利](E)-假性紫罗兰酮的制备方法

权利要求书

1.一种制备式(I)所示的(E)-假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)以式(II)所示的(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，在极性溶剂或无溶剂条件下，真空气氛下用纯氧加压至压力为0.1～0.2MPa，控制反应温度为30～50℃进行催化氧化反应，得到式(III)所示的(E)-柠檬醛，反应方程式如下：

(2)将式(III)所示的(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行Claisen-Schmidt缩合反应，得到式(I)所示的(E)-反式假紫罗兰酮，反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇与2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基及氯化亚铜的摩尔比为1∶0.01∶0.015。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，控制反应温度为30～50℃反应5～10小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，当GC分析原料小于0.5％时，抽真空氮气冲至常压，加入非极性溶剂，搅拌分层，浓缩上层，得到(E)-柠檬醛；其中，所述非极性溶剂为正己烷或石油醚。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌分层后的下层中直接加入原料(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇重复步骤(1)反应。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，(E)-柠檬醛与丙酮的摩尔比为1∶3～5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述稀的氢氧化钠水溶液的浓度为2.7％～3％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行反应3～4小时。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，当GC分析(E)-柠檬醛含量小于1.0～1.5wt.％时，冷却至25～30℃后，加非极性溶剂搅拌分层，水洗非极性溶剂层，分层，干燥油层，浓缩得到(E)-反式假紫罗兰酮；其中，所述非极性溶剂为二氯甲烷或石油醚，所述干燥是无水硫酸钠干燥。