[发明专利]棓丙酯原料药化学半合成制备方法

权利要求书

1.一种棓丙酯原料药化学半合成制备方法，其特征在于，步骤包括：

(1)五倍子经粉碎、筛分后，投入水解反应罐，加入浓度为30～35％的液碱，加热进行水解反应，五倍子与液碱的重量配比为1∶2，水解温度60℃，反应时间4h；

(2)水解反应完成后转入酸化反应罐，先加入盐酸酸化，再加入活性炭脱色，盐酸的加入量与五倍子原料比为150ml∶100g，温度60℃，反应时间3h，盐酸的浓度为32～38％。

(3)粗滤，滤液在5～15℃冷却结晶12h离心过滤，得工业没食子酸粗品；

(4)将工业没食子酸粗品与正丙醇按重量比1∶3比例投入酯化反应罐中，加入酸性催化剂酯化反应，酸性催化剂的用量为工业没食子酸粗品和正丙醇重量的5％，反应温度60℃；

(5)酯化物减压蒸发浓缩，回收除去过量的正丙醇，浓缩物加入浓缩物重量10倍的纯净水、10％的活性炭粗脱色，过滤后滤液在15℃下结晶，离心分离，滤物用纯净水加热溶解，用活性炭脱色30分钟，真空抽滤，滤液冷却至10℃结晶15小时，离心过滤，纯净水洗涤物料直至PH为6.0-7.0，取滤饼；

(6)将滤饼在40-50℃温度下微波真空干燥2小时，球磨，得棓丙酯成品。

2.根据权利要求1所述的棓丙酯原料药化学半合成制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酸化催化剂为浓度为80％的浓硫酸。