[发明专利]一种高纯阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤：

（1）在加有相转移催化剂的乙胺水溶液中滴加烯丙基氯和NaOH溶液， 乙胺、烯丙基氯和NaOH的摩尔比为1∶2.0～2.4∶2.0～2.2；在25～4 5℃反应2～8h，再在50～70℃反应3~9h，分离固体得液相，液相转入 到分液漏斗中，静置，分液得油相，相转移催化剂为PEG-400或PEG-6 00，用量为乙胺质量的4~10%；

（2）上述油相经NaOH干燥，分出油相并加入阻聚剂进行蒸馏，收集1 29~132℃的馏分，即得中间产物二烯丙基乙基胺，阻聚剂为对苯二酚 、对羟基苯甲醚或叔丁基邻苯二酚；

（3）按二烯丙基乙基胺和氯化苄摩尔比为1~1.2∶1加入到反应器中， 然后加入水，水与二烯丙基乙基胺的体积比为0.008-0.025∶1；通N₂驱除反应器内空气，在80~120℃回流反应3~6h，全部转变成晶体，洗 涤过滤，得白色晶体，真空干燥，得产物二烯丙基乙基苄基氯化铵。

2.根据权利要求1所述的阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法 ，其特征在于，步骤（1）中NaOH溶液的质量百分浓度为45%。

3.根据权利要求1所述的阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法 ，其特征在于，步骤（1）中液相转入到分液漏斗中，静置20-40min后 ，分液得油相。

4.根据权利要求1所述的阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法 ，其特征在于，步骤（2）中所述油相经片状或粒状NaOH干燥8~12h， 分出油相并加入油相质量0.1～0.2%的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚 或叔丁基邻苯二酚进行蒸馏。

5.根据权利要求1所述的阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法 ，其特征在于，步骤（2）中所述的用于干燥的片状或粒状NaOH的用量 为反应所需NaOH的量的1.0~1.1倍。

6.根据权利要求1所述的阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法 ，其特征在于，步骤（3）中反应得到的晶体加入丙酮洗涤过滤，得白 色晶体，在不高于60℃下真空干燥至恒重，得产物二烯丙基乙基苄基 氯化铵。

7.根据权利要求1所述的阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法 ，其特征在于，收集步骤（1）分液所得水相和步骤（2）蒸馏所得12 9℃低沸点馏分，返回步骤（1）的反应器中参与下一轮反应，步骤（ 2）中干燥用的NaOH加水配成溶液作步骤（1）反应的NaOH溶液，收集 步骤（1）中分离所得固体，重结晶回收氯化钠。