[发明专利]具有杀菌活性的O取代噁二嗪类化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 200910227088.X | 申请日: | 2009-12-03 |
公开(公告)号: | CN101723913A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 黄明智;胡志彬;王晓光;任叶果;尹笃林;裴晖;何莲;柳爱平;项军;罗裴贤 | 申请(专利权)人: | 湖南化工研究院 |
主分类号: | C07D273/04 | 分类号: | C07D273/04;A01N47/24;A01P3/00 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 杀菌 活性 取代 噁二嗪类 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.O取代噁二嗪类化合物,其特征在于用化学结构通式(I)表示,化学结构通式(I)如下:
其中R1为苯基、2-甲氧基苯基、4-甲硫基苯基、4-甲基苯基、2-仲丁基苯基、4-硝基苯基、4-氯苯基 或4-氟苯基。
2.根据权利要求1所述的O取代噁二嗪类化合物的制备方法,其特征在于通式(I)化合物的制备包括 以下两个反应步骤,催化氢化脱保护和N-酰化反应,第一步反应将(A)中氮上的苄酯保护基脱除,第二 步反应再与双光气反应接上不同的侧链,即可得到通式(I)化合物,反应式如下:
反应式中R1与通式(I)中R1相同;
所述第一步催化氢化脱保护是以(A)和氢气为原料,在溶剂乙酸乙酯或乙酸甲酯、甲醇、乙醇、水 存在下,以钯或活性碳负载的钯为催化剂,钯负载量以质量百分数计为5%-10%,以乙酸、乙酸钠、磷酸二 氢钠为触媒,触媒为原料(A)重量的0.1~1.0倍,反应压力为常压,反应温度为室温至50℃,反应时间 20~200小时,反应完毕,滤去催化剂、水洗涤后得到中间体(B);
所述第二步N-酰化反应是将所得中间体(B)与原料(C)、双光气(D)反应,在溶剂乙酸乙酯或乙 酸甲酯、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯存在下,加入解聚剂三乙胺或吡啶,双光气加量为 原料(B)摩尔量的1~3倍,反应温度从-10℃至回流,时间1~20小时,反应结束后用氮气排除过量的 光气,即得通式(I)化合物,所得通式(I)化合物采用重结晶的方法进行分离提纯,溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、 乙酸乙酯、乙酸甲酯、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷中的一种或两种以上的混合物,或采 用柱色谱分离提纯的方法。
3.根据权利要求1所述的O取代噁二嗪类化合物的用途,其特征在于对小麦病菌有防治作用。
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