[发明专利]一种以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微球的方法

权利要求书

1.一种以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微球的方法，其特 征在于：以质量/体积比计，将0.05～0.5g的聚苯乙烯微球和1～8ml的正硅酸 乙酯互不相接触置于40～60℃恒温的超临界反应容器中，同时向该超临界反 应容器中通入二氧化碳至压力为9～25Mpa，反应1～10h后，卸压至常压，开 启反应容器取出处理过的聚苯乙烯微球获得复合微球，并将其分散在由 0.3～4ml氨水和10ml乙醇组成的混合溶液中，同时该混合溶液中加入有 0～0.66ml的正硅酸乙酯，在20～40℃温度下水解2～24h，然后将水解后的体 系固液分离，分离出来的复合微球灼烧后即得中空二氧化硅微球；其中，所 述聚苯乙烯微球为交联聚苯乙烯微球。

2.如权利要求1所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：交联聚苯乙烯微球的交联度为3～30％。

3.如权利要求2所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：制备交联聚苯乙烯微球时所用的交联剂为乙二醇二 甲基双丙烯酸酯或二乙烯基苯。

4.如权利要求1～3之任意一项所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中 空二氧化硅微球的方法，其特征在于：将聚苯乙烯微球置于超临界反应容器 上方，将正硅酸乙酯置于超临界反应容器底部。

5.如权利要求4所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：灼烧时，以5～15℃/min的速率升温至400～800℃灼 烧3～6h。

6.如权利要求5所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：水解时，先超声分散5～15min，然后再在200～800rpm 的搅拌速率下完成水解过程。

7.如权利要求6所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：聚苯乙烯微球用透气性物质包裹。

8.如权利要求7所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：通入二氧化碳的速率为150～300ml/h。

9.如权利要求8所述的以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微 球的方法，其特征在于：固液分离为离心分离，离心转速为6000～9500rpm， 离心时间10～30min。