[发明专利]一种利用四氯化硅制备白炭黑的方法无效
申请号: | 200910227646.2 | 申请日: | 2009-12-25 |
公开(公告)号: | CN101798088A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 张军;徐波;时清亮;李军波;段永华;宋帮才;卢伟伟;姚开胜 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 41112 | 代理人: | 王自刚 |
地址: | 471039 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯化 制备 炭黑 方法 | ||
1.一种利用四氯化硅制备白炭黑的方法,其特征在于包括如下工艺:
1)、混合溶剂制备工艺:按照低级脂肪醇和水的摩尔配比为1∶4~4∶4的比例,在室温下配制混合溶剂Ⅰ;在混合溶剂Ⅰ中加入质量百分比0.01~0.1%的表面活性剂,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磺酸钠,室温下制得混合溶剂Ⅱ;所述的低级脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇;
2)、反应溶液制备工艺:在室温条件下,向加有混合溶剂Ⅱ的反应槽中以0.5~2.0g·min-1的速率缓慢滴加四氯化硅,同时控制搅拌速度为250~400转/分,使四氯化硅在混合溶剂Ⅱ中的最终加入浓度控制在0.2~1.0mol·L-1,形成反应溶液;
3)、反应溶液熟化工艺:将反应溶液置于60℃水浴中,以100~300转/分低速搅拌条件下,继续反应,回流、熟化1~4小时;
4)、沉降洗涤工艺:将熟化后所得的反应溶液取出,以1500~3000转/分的速度离心沉降,用混合溶剂Ⅰ反复洗涤至pH值为6~7,得到质量含水量为10~30%的湿固体产物;
5)、浆化工艺:再将上述湿固体产物加入混合溶剂Ⅰ重新溶解,形成悬浮液,使固形物质量含量在30~60%,并在超声波作用下使之充分匀浆化;
6)、喷雾干燥工艺:将所得的浆化产物进行喷雾干燥,喷雾时进塔的温度控制在500~650℃之间,即可得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述利用四氯化硅制备白炭黑的方法,其特征在于:所述的反应溶液制备工艺中,在向加有混合溶剂Ⅱ的反应槽中以0.5~2.0g·min-1 的速率缓慢滴加四氯化硅过程中,当四氯化硅被加入一半时,同时向反应溶液里面加入改性剂,改性剂在混合溶剂Ⅱ中的最终加入浓度为0.01~0.1mol·L-1,制得反应溶液;所述的改性剂为六甲基二硅胺烷、二甲基二氯硅烷或二甲基硅油。
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