[发明专利]高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高效液相色谱技术领域，具体涉及一种高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法。

背景技术

解郁丸为治疗抑郁症的现代中药，具有疏肝解郁、养心安神的功效。解郁丸由白芍、当归、柴胡、郁金等中药经现代工艺精制而成，当归是解郁丸主要药味，阿魏酸为当归的主要有效成分之一，产品中阿魏酸的含量，是产品质量的重要指标之一。建立一个测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，可以更好的控制解郁丸的产品质量，保证产品的稳定性。

发明内容

本发明的目的是建立一个测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，可以更好的控制解郁丸的产品质量，保证产品的稳定性。

本发明的技术方案是：高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24～48小时的阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含甲醇12μg阿魏酸的溶液；

(2)供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加甲醇制成每1ml甲醇含12μg解郁丸的溶液；

(3)测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.1％磷酸的混合溶液，柱温为35～50℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为316nm。

所述甲醇与0.1％磷酸的质量比为30∶70。

本发明的有益效果是：本发明的分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸的含量，控制每1g产品含当归以阿魏酸计算不少于0.03mg，便于控制解郁丸的质量，更好的控制产品的稳定性。

具体实施方式

实施例1

高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24小时的阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含甲醇12μg阿魏酸的溶液；

(2)供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加甲醇制成每1ml甲醇含12μg解郁丸的溶液；

(3)测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.1％磷酸的混合溶液，柱温为40℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

实施例2

高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥48小时的阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含甲醇12μg阿魏酸的溶液；

(2)供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加甲醇制成每1ml甲醇含12μg解郁丸的溶液；

(3)测定；高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.1％磷酸的混合溶液，柱温为50℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

实施例3

高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含甲醇12μg阿魏酸的溶液；

(2)供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加甲醇制成每1ml甲醇含12μg解郁丸的溶液；

(3)测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.1％磷酸的混合溶液，柱温为40℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

实施例4

高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含甲醇12μg阿魏酸的溶液；

(2)供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加甲醇制成每1ml甲醇含12μg解郁丸的溶液；

(3)测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.1％磷酸的混合溶液，柱温为35℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

上述实施例中，高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为316nm。流动相甲醇与0.1％磷酸的质量比为30∶70。

上述实施例中，阿魏酸购自中国药品生物制品检定所购买，解郁丸购自郑州豫密药业股份有限公司，处方及处方量为：白芍285.7重量份，柴胡214.3重量份，当归142.8重量份，郁金142.8重量份，茯苓171.4重量份，百合171.4重量份，合欢皮171.4重量份，甘草85.7重量份，小麦214.3重量份，大枣142.8重量份。