[发明专利]一种回收碳化硅微粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收碳化硅微粉的方法，具体的说是一种从碳化硅微粉 分级工艺副产品中回收碳化硅微粉的方法。

背景技术

未分级的碳化硅微粉中存在大量的SiO₂、Fe₂O₃等杂质，通过特有的发泡 洗碳工艺将碳化硅精细微粉中的游离碳从碳化硅微粉中分离出是目前国内外 通行的加工方式。但在洗碳过程中有少量的碳化硅颗粒会随着游离碳被一同 洗出，形成副产品碳料，其中会含有大量的碳化硅微粉颗粒，而碳料的市场 价格非常低廉，如果弃之不顾，就会造成极大地浪费。传统的回收碳料中所 含碳化硅微粉的方式是采用洗碳工艺进行处理，这种方法，比较适用于碳含 量较低的原料，该方法存在着处理时间长，处理效果不佳，浪费了大量的人 力、物力、财力。

公开号为CN101033066A、名称为“碳化硅微粉回收的方法”的专利申请 中公开了一种碳化硅的回收方法，包括固液分离、碳化硅粒度分级、碳化硅 提纯、微粉干燥、分散疏松等步骤，该方法回收的碳化硅微粉的纯度和物化 性能均能达到新料的水平，但是其操作步骤较多，且需使用多个设备，生产 成本较高。公开号为CN101475172A、名称为“一种高纯超细碳化硅微粉回收 提纯分级技术”的专利申请中公开的回收方法包括回收、提纯、分级等工艺 步骤，其提纯步骤采用三次酸碱清洗提纯，分级采用悬浮法，克服了静电， 使粒群集中且粒度分布均匀，所得碳化硅含量超过94％，但其工艺过程繁琐、 所需时间较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收碳化硅微粉的方法。

本发明的技术方案在于采用了一种回收碳化硅微粉的方法，包括以下步 骤

(1)将碳化硅微粉分级后的副产品碳料装入容器罐内，加入碳料重量2- 5倍的水，接着加入酸液，使料浆pH值至1-2，浸泡10-30小时，在浸泡期间 每2-4小时搅拌一次；

(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至料浆PH值为3-5，然后加碱调 整PH值至9-12，静置沉降3.5-6小时；

(3)待容器罐内料浆分为四层，由上至下依次为澄清溶液层、纯碳层、 碳料层和碳化硅微粉层，然后将容器罐中澄清溶液层和纯碳层分别抽出后， 刮除第三层的碳料层，碳料层是游离碳与碳化硅粉的混合物；

(4)向容器罐内剩余料浆中加水清洗1-3次，清洗后的料浆经干燥后即 为回收的碳化硅微粉。

所述的碳料其游离碳含量为45％-95％。

步骤(1)中所述的酸液为硫酸、盐酸或氢氟酸中的一种或其任意组合。

步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种；所述的 抽出是利用虹吸抽取或水泵抽取的方法抽出澄清溶液层和纯碳层。

本发明的有益效果：处理量大，回收效率高，所用设备简单，用料成本 较低；回收的碳化硅纯度较高，优于生产所需碳化硅微粉原料的标准；以低 成本、高效率回收碳化硅微粉分级提纯生产工艺中的副产品碳料中的碳化硅， 极大地提高了企业的经济效益。

具体实施方式

实施例1

本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：

(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为90％)约1吨，加水3吨， 加入硫酸，使料浆pH值至1，浸泡24小时，在浸泡期间每2小时搅拌一次；

(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为3；然后加入氢氧化钠 调PH至9，静置沉降3.5小时；

(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层 的下层为纯碳层，纯碳的下层为约50mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细 微粉；从上至下采用虹吸抽取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的 纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下最底层；

(4)向剩下的物料中加水清洗2次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的 碳化硅微粉。

本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量≥99％，F·C含量≤0.15％，Fe₂O₃含量≤0.1％，SiO₂含量≤0.2％，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原 料的标准。

实施例2

本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：