[发明专利]一种控制晶粒度制造ITO靶材的方法有效
申请号: | 200910227780.2 | 申请日: | 2009-12-24 |
公开(公告)号: | CN101786885A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 张秀勤;王政红;薛建强 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | C04B35/622 | 分类号: | C04B35/622;C04B35/64;C04B35/457;C04B35/01 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 41112 | 代理人: | 王自刚 |
地址: | 471039 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 控制 晶粒 制造 ito 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种光电材料技术,特别是一种控制晶粒度制造ITO靶材的方 法。
背景技术
透明导电氧化物薄膜简称TCO,主要是指铟、锡、锑、锌及镉等的金属 氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料,此类薄膜材料具有宽禁带、可见光透过 率高、红外线反射率高及优良的导电性等光电特性,因此被广泛应用于各种光 电子领域包括:1、显示器行业,如LCD液晶显示器、PDP等离子体显示器、 无机EL及有机EL显示器;2、太阳能电池的透明导电电极;3、特种功能玻 璃如红外线反射玻璃、抗紫外线玻璃、光罩和玻璃性磁盘等。掺锡氧化铟即 Indium-Tin-Oxide简称ITO,ITO薄膜具有复杂的立方铁锰矿结构,电阻率低达 10-4Ω·cm量级,可见光谱范围内平均光透过率大于80%,故成为目前应用最广、 最成熟、最具实际应用价值的TCO薄膜。
制备ITO透明导电膜的方法很多,主要有磁控溅射、化学气相沉积、喷雾 热分解法以及溶胶-凝胶法。由于用ITO靶材通过磁控溅射法所获得的ITO透明 导电膜在光学、导电性能、膜的均匀性及稳定性等方面具有很强的优势,所以 目前商品化的优质ITO薄膜几乎都是利用ITO氧化物陶瓷靶材,采用磁控溅射 法制备的,因此ITO靶材的品质包括纯度、密度、电阻率及晶粒度等直接关系 到所制备的ITO薄膜的品质,若纯度、相对密度低,不仅会加快靶材表面的黑 化,靶材容易产生黑色颗粒状物质,使靶材中毒,减低靶材的使用寿命,而且 会导致溅射工艺发生变化如溅射功率加大、电压升高和放电增多,从而使ITO 膜的质量下降,包括面电阻增大、膜厚增加及透过率降低等,因而废品率增加; 若ITO靶材的晶粒度大于20μm以上时,靶材的机械强度就会降低,热膨胀系 数则会增大,导致在溅射时因热冲击过大靶材开裂,裂纹的产生将同样加快靶 材中毒,影响成膜质量。
随着人们对大尺寸高端显示器材需求的日益增长,强烈地拉动了大尺寸、 超高密度靶材的市场需求,当前国内用高品质大规格靶材主要是从日本进口。 据相关技术资料和靶材样品分析可知,ITO靶材通常用热压、热等静压及常压 气氛烧结这三种方法进行制备。热压又简称HP,热等静压又简称HIP,国外如 德国莱宝以HIP为主,日本、韩国以常压为主,国内主要以HP和HIP为主。 尽管HP及HIP法可制备出高纯、高密度且晶粒度在3μm左右的ITO靶材,但 其制造工艺复杂,设备投资大,制造成本远远高于材料成本,无法实现大规格 ITO靶材的制备及连续化生产;常压气氛烧结不仅适宜用来制备大规格靶材, 而且投资小可实现连续化生产,但因常压烧结制备ITO靶材时,大都选用活性 好纯度高的纳米粉以期降低烧结温度,而直接使用纳米粉时因粉料比表面积过 大,吸附气体较多,即使在1450℃的温度下,晶粒便可长得很大,同时因晶粒 长大的速度很快,吸附的气体无法及时排除,造成结构中形成许多大的闭孔气 孔,无法得到高密度的靶材,为提高密度,必须适当提高烧结温度,最高可达 1600~1700℃,在这样高的温度下,晶粒将会长得更大,有可能达到30~50μm, 这将严重影响靶材和镀膜质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种控制晶粒度制造ITO靶材的方法, 用于制备各种氧化物透明导电薄膜和功能玻璃用的ITO靶材。
本发明进一步解决的技术问题是提供的一种控制晶粒度制造ITO靶材的 方法,能够通过对ITO粉料在不同的温度下预先进行钝化处理,即先使ITO粉 料的粒度初步长大,活性降低,然后再将不同温度下钝化处理后的原料按不同 的比例进行配料球磨,最后通过喷雾造粒、压制、常压气氛烧结等工序,制备 晶粒度在4~10μm的细晶ITO靶材。
为了实现解决上述技术问题的目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明的一种控制晶粒度制造ITO靶材的方法,其工艺过程包括:
(1)将比表面积在15~35m2/g之间、纯度为4N的ITO粉先在10Mpa 的压力下压制成素坯,将素坯破碎至粒度小于10mm的块状料后,再于800℃~ 1250℃加热2~4小时,最后将热处理后的块状料破碎至1.0mm以下,通过透 射电镜观察该粉一次粒度在0.2~0.6μm之间,得到粉料A。
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