[发明专利]一种毛用活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种毛用橙色活性染料，该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合 物：

2.根据权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：

a、J酸的溶解

用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6.5-7.0，调整溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml， 得J酸溶液；

b、缩合反应

调整J酸溶液质量/体积浓度为0.06g/ml，用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，在温度5～ 10℃，用时40～60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反应1-3小时，得缩合液；

c、重氮化反应

将克利西丁对位酯溶解于水中，调节溶液温度小于0℃，用盐酸保持溶液的pH小 于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0～5℃反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝 酸，得重氮液；

d、偶合反应

将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，维持温度10-30℃，维持 pH＝5-8，反应3-5小时得偶合液；

e、中和反应

将偶合液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟；

f、干燥

将e 步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤：

a、J酸的溶解

用水溶解J酸，然后用氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7.0，使物料溶解、澄清，调整溶液 的质量/体积浓度为0.075g/ml，得J酸溶液；

b、缩合反应

在温度5～7℃下，调整J酸溶液质量/体积浓度为0.06g/ml，用碳酸氢钠维持pH＝6～ 6.5，在温度5～10℃，用时40～60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，维持温 度5～10℃和pH值6～6.5，反应1-3小时，得缩合液；

c、重氮化反应

将克利西丁对位酯溶解于水中，加入盐酸，调节溶液温度小于0℃，保持溶液的pH 小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0～5℃反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚 硝酸，得重氮液；

d、偶合反应

将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用碳酸钠调pH＝7，升温到 10℃，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时得偶合液；

e、中和反应

将偶合液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟；

f、干燥

将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。

4.根据权利要求2或3所述的方法，该方法包括如下步骤：

a、J酸的溶解

向烧杯中加水，然后加入100％J酸，搅拌下用30％氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7.0，使 物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml的J酸溶液；

b、缩合反应

用直接冰和水调整J酸溶液温度至5～7℃，调整溶液质量/体积浓度为0.06g/ml，然 后用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，用直接冰维持温度5～10℃，用时40～60分钟，将相当 摩尔数质量的2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，维持温度5～10℃和pH值6～6.5， 反应1-3小时，得缩合液；

c、重氮化反应

在烧杯中加水，然后加入克利西丁对位酯，搅拌10-20分钟；将30％盐酸溶液加入， 用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整质量/体积浓度为0.055g/ml，在反应溶液确保pH 值小于2的条件下，将相当摩尔数质量的30％亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5 ℃，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

d、偶合反应

将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用碳酸钠调pH＝7，升温到 10℃，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时；

e、中和反应

将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟；

f、干燥

将e步骤的溶液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得到 产品。