[发明专利]一种毛用橙色活性染料有效
申请号: | 200910228207.3 | 申请日: | 2009-11-16 |
公开(公告)号: | CN101705018A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 苏长湘;郝津来 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/825 | 分类号: | C09B62/825;D06P3/12;D06P1/384 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 300163 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橙色 活性染料 | ||
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法,特别是涉及一种毛用橙色活 性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络 合染料。由于用这些种类染料所染的物料,牢度均欠佳,色光不很艳丽,而且 还会给环保造成麻烦。进入21世纪,由于环境生态的制约,对于上色率、固色 率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。
本发明所要解决的技术问题是,提供一个能减少环境污染,所需原料成本 低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,适用性强的毛 用橙色活性染料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种毛用橙色活性染料,该毛用橙 色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:
上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6.5-7.0,调整溶液的质量/体积浓度为 7.5%,得J酸溶液;
b、缩合反应
调整J酸溶液质量/体积浓度为6%,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~ 10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反应1-3小时, 得缩合液。
c、重氮化反应
将2,5-二甲氧基对位酯溶解于水中,调节溶液温度小于0℃,用盐酸保持溶 液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺 酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,维持温度10-30℃, 维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
优选地,上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
用水溶解J酸,然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7.0,使物料溶解、澄清,调 整溶液的质量/体积浓度为7.5%,得J酸溶液;
b、缩合反应
在温度5~7℃下,调整J酸溶液质量/体积浓度为6%,用碳酸氢钠维持 pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混 合液,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
将2,5-二甲氧基对位酯溶解于水中,加入盐酸,调节溶液温度小于0℃,保 持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨 基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7, 升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
更优选地,上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
向烧杯中加水,然后加入100%J酸,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调 pH=6.5-7.0,使物料溶解,澄清,调整溶液的体积,使溶液的质量/体积浓度为 7.5%的J酸溶液。
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5~7℃,调整溶液体积浓度为6%,然后 用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时40~60分钟, 将相当摩尔数质量的2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和 pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
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