[发明专利]乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂MBT的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的精制新方法，属于橡胶硫化促进剂MBT精制技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1∶40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高。文献(橡胶助剂，2003，2：21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT，该方法产生大量废水，且产品纯度低。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂MBT的方法，该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短、无废水产生、环保性好。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于包括以下过程：

1.将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至200～250℃，然后通入装有20～50℃、1000～8000毫升无水乙醇的反应器中，将MBT温度迅速降到30～70℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，过滤；

2.将上述滤液在-15～15℃、转速为100～300转/分钟的条件下搅拌10～100分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于96％的硫化促进剂MBT。

本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，无废水产生，环保性好，所制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。

具体实施方式

例1：

用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为65％的粗MBT，其余杂质包括：树脂30％、中间产物5％。将100克、质量百分比为65％的粗MBT升温至200℃，然后通入装有40℃、1000毫升无水乙醇的反应器中，将MBT温度迅速降到30℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，过滤；将所得滤液在-10℃、转速为100转/分钟的条件下搅拌50分钟，过滤、干燥。这时得到67.0克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为96.0％、熔点为171.5℃。

例2：

本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同。将200克、质量百分比为65％的粗MBT升温至230℃，然后通入装有20℃、5000毫升无水乙醇的反应器中，将MBT温度迅速降到40℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，过滤；将所得滤液在-15℃、转速为200转/分钟的条件下搅拌30分钟，过滤、干燥。这时得到132.9克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为97.1％、熔点为173.5℃。

例3：

本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同。将500克、质量百分比为65％的粗MBT升温至250℃，然后通入装有50℃、8000毫升无水乙醇的反应器中，将MBT温度迅速降到60℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，过滤；将所得滤液在5℃、转速为300转/分钟的条件下搅拌100分钟，过滤、干燥。这时得到332.5克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为97.4％、熔点为173.9℃。